[其他]从固体中萃取液体的方法和装置

说明书

概括地说，本发明是有关从固体中萃取液体物质的方法。在此过程中，固体和萃取液体在加压下接触，高强度传质萃取是通过在加压状态下把液体提出物及萃取流体和固体分离来实现的，最好是采用将固体物理压榨的方法。一般来说，所用的萃取流体在常温和常压下最好是气态。本发明还涉及此过程所用的设备，特别考虑在此萃取过程中采用可变容积萃取装置和螺旋压榨机。

概括地说，本发明提出的方法和装置，在时间、温度、和压力条件方面都具有最大的适应性，可以采用种种萃取溶剂萃取各种各样的原料而不需要更换设备，并能得到最大的产品（提取液或提出的产品）收率。

利用液化气体和超临界流体在高压下进行萃取的方法在现有技术中已有叙述。这些现有技术方法主要是在超过3，000到5，000psi的压力下用液化气体或超临界流体来萃取，尽管在某些场合下推荐压力可超过10，000psi。

在极高压下进行的萃取过程，在下述美国专利：

4，156，688;

4，328，255;

4，466，923;

4，493，854;

4，495，207;

以及1985年5月8日提交的申请人的共同申请序号732，362中有叙述。

一般来说，这些过程是通过洗脱或稀释的方法把萃取物从固体残渣中分离出来，其间用泵将超临界流体泵入，随着萃取液流过被提取固体，固体中可萃取液体的含量将逐渐降低。

本发明是基于发现液体可以很方便地用下述方法从固体中萃取出来：把被萃取的固体物料和选择出来的萃取流体在高压下接触，再把流体（例如萃取流体和被萃取液）从固体中高强度分离出来，其间维持高压而且不需要连续泵入附加萃取流体通过被萃取物料。最好是这个将液体从固体中分离出来的物质转移过程用将固体压榨的方法完成。

在第一步关键步骤中，使萃取流体和被萃取物料在加压下接触。压力和温度的选择应能使有关物料的萃取和分离达到所要求的程度。在第二步关键步骤中，是在此选定压力条件下将大部分萃取流体和带出的或溶解的液体提出物从固体残渣中分离出来。最好是在加压条件下将被萃取的固体物料压榨，以挤压出残留的萃取流体和提出物。

在本发明的方法中，萃取流体在操作温度和大气压下最好是一种气体。更优选的是，萃取流体是被萃取组分的一种溶剂。

本发明的方法和通过洗脱或稀释而达到分离的方法的不同之处在于，它采用高强度传质过程将溶解质从固体中分离出来。本发明着重于用单级、连续、简单的操作将流体（即萃取流体和提出的液体）分离，而又不需向系统中添加额外的萃取流体。

本发明具有优于现有技术方法的下述特点：

1.本发明方法可采用相当简单的装置来实施，这种装置构件不多且容易维修。按单位体积产品计算的设备成本较低。过程易于控制和操作，不需大量熟练的技术人员，且易于实现自动控制。

2.本过程的能量效率好。这是由于在整个萃取周期中，萃取流体能在最大饱和状态下工作。传质（或萃取周期）所需时间比以前的洗脱或稀释过程短，并可减少萃取流体用量。在选定的萃取温度及压力下，传质速率可达到最大限度。

作为本发明组成部分的设备（下面还要更详细地说明）其机械效率好。封闭萃取室的活塞可以很容易地放入圆筒或由园筒取出，不需繁琐的扣件或复杂的高压密封装置。萃取前后，过程物料容易装卸。萃取过程迅速，并容易实现自动化以进行大规模生产。

在本发明过程所用的一个装置中，把被萃取的物料装入萃取器内的适当位置上，器内装有适当量的萃取流体。然后把作用在萃取流体上的压力增加到选定的压力，在此压力下能达到所要求的萃取溶解度条件。当使用可变容积园筒型装置时，可籍助于把萃取流体装入园筒并移动园筒中的活塞来增加压力，直至达到所希望的压力为止。另一方面，也可以用一个能达到指定压力的外部泵，把足够量的萃取流体打入园筒来达到所希望的压力。

然后，在维持萃取容器内压力不变的条件下，控制液体从园筒中排放出来的速度而将萃取流体及提出物（溶于萃取流体或被萃取流体夹带）与固体传质分离。与此同时，活塞以一定的控制速度向园筒中移动，以补偿流出液体的容积，这样就可维持萃取容器内压力相对恒定，并保持所选定的萃取溶解度条件。这就使得萃取流体及液体提出物和残留固体的传质分离是在高压下进行，从而不需要添加更多的萃取流体。在这种情况下，被萃取液体在萃取流体中的溶解度是最高的，这样经萃取的固体残渣只含有极少量的可萃取溶解物。最完善的萃取是当萃取流体和提出液从装置中取出时，用物理方法将被萃取固体物料压紧。