[发明专利]粗对苯二甲酸的纯化

权利要求书

1、一种纯化粗对苯二甲酸的方法，包括如下步骤：

使上述粗对苯二甲酸水溶液在大约100℃到350℃温度下和足以维持溶液基本上处于液相的压力下，在有氢气存在时通过一个颗粒催化剂床，上述颗粒催化剂床是一层状床，其中第一催化剂层以活性碳为载体，含有基态时最外层轨道具有单个电子的、元素周期表中第Ⅷ族的一种金属，下面的催化剂层含钯，以活性碳为载体；上述溶液首先通过第一层催化剂，然后再通过第二层；并

接着，使氢化后的水溶液冷却，以便使产生的纯对苯二甲酸通过结晶从上述溶液中分离出来。

2、根据权利要求1所述的方法，其中溶液温度维持在大约245℃到300℃左右，且其中的氢气量大约是化学计量所需值的2倍。

3、根据权利要求1所述的方法，其中，对苯二甲酸水溶液通过催化剂床的空间速度大约是5小时^-1到25小时^-1左右。

4、根据权利要求3所述的方法，其中，对苯二甲酸水溶液通过催化剂床的空间速度大约是10小时^-1到15小时^-1左右。

5、根据权利要求1所述的方法，其中，对苯二甲酸水溶液在上述第一催化剂层中的停留时间大约是该水溶液在颗粒催化剂床上总停留时间的1/2到1/100左右。

6、根据权利要求1所述的方法，其中所说的第Ⅷ族金属是铑。

7、根据权利要求6的方法，其中铑在第一催化剂层上的浓度大约为0.01%到2%（以第一催化剂层中催化剂的重量为基准，并且以元素铑计算）。

8、根据权利要求1的方法，其中粗对苯二甲酸中4-羧基苯甲醛含量最高达约10，000ppm（重量），并且颗粒催化剂床中存在的氢气量至少等于使4-羧基苯甲醛的含量减少到预定标准时按化学计量法所要求的量。

9、纯化粗对苯二甲酸的一种方法，包括如下步骤：

在大约100℃到350℃左右温度下，在足以维持溶液基本处于液体状态的压力下，在一颗粒催化剂床中，使上述粗对苯二甲酸水溶液发生氢化作用;上述颗粒催化剂床是一层状床，包括第一催化剂层和第二催化剂层，第一层以活性碳为载体，含有一种基态时最外层轨道有单个电子的元素周期表中第Ⅷ族的金属，第二层含有钯，以活性碳为载体;在进行上述氢化作用时，伴有一氧化碳生成，其间维持从颗粒催化剂床流出的液体中对甲苯甲酸与苯甲酸的重量比小于2.5左右，存在于颗粒催化剂床中的氢气量至少等于按化学计量计算使4-羧基苯甲醛的含量减少到预定标准，并将生成的至少一部分一氧化碳转变成碳氢化合物所要求的量;然后将氢化后的水溶液冷却，用结晶方法使较纯的对苯二甲酸从上述溶液中分离出来。

10、根据权利要求9的方法，其中对甲苯甲酸与苯甲酸的重量比大约维持在1.5到0.5左右。

11、一种适合于氢化含有4-羧基苯甲醛的较不纯的粗对苯二甲酸水溶液的层状催化剂床，包括：

第一催化剂层，由颗粒活性碳载体构成，其中含有一种基态时最外层轨道有单个电子的元素周期表中第Ⅷ族的金属;和

第二催化剂层，由含钯的颗粒活性碳载体构成。

12、按照权利要求11中所述的层状催化剂床，其中的第一催化剂层构成催化剂床的较少部分，而第二催化剂层构成催化剂床的大部分。

13、按照权利要求11中所述的层状催化剂床，其中颗粒载体上的上述第Ⅷ族金属的含量大约为0.01%到2%左右（重量）（以载体和金属的总重量为基准，并以元素金属计算）。

14、按照权利要求11中所述的层状催化剂床，其中所述第Ⅷ族金属是铑，含量大约为0.5%（重量）（以载体和金属的总重量为基准，并以元素金属计算）。

15、按照权利要求11中所述的层状催化剂床，其中所说的第Ⅷ族金属是钌。

16、按照权利要求11中所述的层状催化剂床，其中所说的第Ⅷ族金属是铑。

17、按照权利要求11中所述的层状催化剂床，其中所说的第Ⅷ族金属是铂。

18、按照权利要求11中所述的层状催化剂床，其中第一催化剂层厚度至少为25毫米左右。