[其他]粗对苯二甲酸的纯化

说明书

本发明一般地说明了粗对苯二甲酸的催化纯化方法及其使用的催化剂体系，并且更着重地涉及一种层状催化剂床及其在此纯化过程中的应用。

聚合级或“纯净的”对苯二甲酸是聚对苯二甲酸乙酯的原料。而聚对苯二甲酸乙酯则是用来生产聚酯纤维、聚酯膜、制瓶及制造类似容器用的树脂的主要聚合物。

按照Meyer在美国专利3584039号中或stech等人在美国专利4405809号中所述，纯的对苯二甲酸是将纯度较低的工业级即“粗的”对苯二甲酸用氢气和贵金属催化剂纯化而得到的。纯化过程中，粗对苯二甲酸在较高温度下溶于水，将所得溶液进行加氢反应，如Pohlmann在美国专利3726915号中所述，最好在贵金属加氢催化剂，特别是以碳为载体的钯催化剂存在下加氢，这一加氢步骤将存在于粗对苯二甲酸中的各种发色体转变为无色产物。

但是，即使纯化以后，纯净的对苯二甲酸产品仍然含有发色体。人们强烈希望减少这些保留在纯化过的对苯二甲酸中的发色体的浓度。纯化过的对苯二甲酸的色度一般是直接测定，其溶液的光密度，或者测量其固体本身的b^＊-值。纯对苯二甲酸的光密度是在其碱性溶液中（所用溶液如氢氧化钠或氢氧化铵）测定它对340毫微米的光吸收。

在下面两篇文献中，叙述了基于亨特（Hunter）色度标记法的固体b^＊-值的测定方法：Hunter，“The Measurement ofAppearance”，第8章，102-132页，John    Wiley和Sons，纽约市，纽约州（1975），以及Wyszecki等，“Color    Science，Concepts    and    Methods，Quan-titative    Data    and    Formulae”，第2版，166-168页，John    Wiley和Sons，纽约市，纽约州（1982）。

更准确地说，提纯过的对苯二甲酸的b^＊-值，例如可以用一台Diano匹配扫描分光光度计来测定。如下所述，将纯对苯二甲酸压成厚度约为0.25吋，直径约为1吋的小片。然后用滤除紫外光的白光照射小片。测定由样品反射的可见光谱，并用CIE标准观察函数（Standard observer functions）计算三色激励值（X，Y，和Z）。用加权-纵坐标方法，由下列公式得出三色激励值：

X＝Σ400700]]>R_λx_λ，y＝R_λy，Z＝R_λz_λ，其中R_λ是在波长为λ时物体的反射百分率，而x_λ，y_λ和z_λ是在波长为λ时对CIE光源D65的标准观察函数。三色激励值x，y和z，根据直观看来与该物体颜色相匹配的λ射光的混合色来识别物体的颜色。但是，三色激励值用以鉴定颜色是有限的，这是因为它与用肉眼看来有意义的颜色表观特征无关，而且在颜色的间隔方面也与目测的差异不均一。结果，采用了“统一颜色标度”（UCS），即把简单的公式用于近似直观的响应。Diano仪器使用的UCS标度是CIE1976 L^＊a^＊b^＊公式，它将三色激励值转换为L^＊，a^＊，和b^＊值，表示如下：

L^＊＝25（100y/y₀）^1/3-16

a^＊＝500〔（x/x₀）^1/3-（y/y₀）^1/3〕

b^＊＝200〔（y/y₀）^1/3-（z/z₀）^1/3〕