[其他]从粒状原料中萃取有价值物质的方法和装置

说明书

本发明是关于从粒度为0.5-15毫米的粒状原料中回收有价值物质的方法，它是在一个移动床反应器中，在温度为20-150℃，压力为50-400巴的条件下，通过连续地加入处于液态或超临界状态的溶剂，进行逆流萃取，其中，有价值物质和溶剂的混合物，从反应器上部排出，溶剂通过减压和/或升温，与有价值物质分离，然后再返回萃取段，萃取残渣从反应器底部卸出。

这种使用超临界态溶剂的方法在申请号为129，739的欧洲专利中已作过描述。该专利中公开的方法是从含油的果实和含油的种子中回收脂肪和油类。原料用螺杆挤压机装置加到萃取反应器，而萃取残渣通过卸料的螺杆挤压机装置卸出。

本发明的目的是提供适合在高的进料速度和高稳定性下操作的方法和装置。它是通过根据本发明的用闭锁装置把原料加入反应器、把萃取残渣从反应器中卸出和在反应器的不同位置加入溶剂及夹带剂来实现的。

设置闭锁装置使原料的机械应力事实上得以避免，因而原料颗粒将不会破碎。此外，闭锁装置的操作不依赖于固体物料的弹性和流动性，它所要求的能量消耗也较低。

原料最好随着加入反应器移动床而被分散，在移动床上面保留一个自由空间。如果在反应器中被萃取的物料趋于膨胀，也就是体积要增大的话，这个自由空间是很有用的。

实现本发明的方法的装置包括在反应器的上段设置至少一个闭锁装置，用该闭锁装置把原料加入反应器，在反应器下段设置至少一个闭锁装置，用它卸出萃取残渣，装置还设有几个入口，以便在反应器的不同位置把溶剂和夹带剂加入反应器的萃取段。

至少几个闭锁装置中的一个设有一个可轴向移动的活动釜，通过活动釜的轴向移动来实现闭锁装置所要求的增压和减压。

本发明的反应器的其它特征还包括：一根可转动的轴向的管状轴、一个分配圆盘和几根搅拌臂，它们紧固在管状轴上。管状轴和至少几根搅拌臂中的一根适合于在反应器中输送和分配溶剂或夹带剂，在管状轴的下部设置溶剂出口。

如果加入原料的加料闭锁装置与卸出萃取残渣的闭锁装置数量相等，那么加料速度与卸渣速度容易匹配，反应器中的料面就基本上保持不变。

本发明的方法和反应器可以在高的进料速度下操作。反应器萃取段适宜的容积为0.5-30米³。

可用已知的溶剂和夹带剂进行萃取。溶剂包括：二氧化碳、丙烷、乙烷、乙烯、丙烯或它们的混合物。夹带剂能提高溶剂的溶解能力，它包括：乙烷、丙烷、丁烷、醇类和c₁-c₆的所有烃类。根据本发明的方法，仅把溶剂加入萃取段的下部，以使在萃取段下面排出的萃取残渣不含夹带剂。

本发明的方法和相应的反应器，将参照附图加以说明。附图是反应器1的纵剖面视图。

反应器1设置两个用于加入被萃取物质的闭锁装置2和3，设置两个用于卸出萃取残渣的闭锁装置4和5。这个反应器还设置一个管状轴6，该轴通过驱动装置（图中没有示出，只用箭头7示意）可绕它的纵轴转动。一个水平的分配圆盘8和搅拌臂9、10固定在管状轴6上，在管状轴下端设置分配圆锥体11。

闭锁装置2和3分别包括一个固定导向圆筒12或13和一个活动釜14或15。该釜在圆筒12或13中可上、下移动，且设有一个底阀16或17。闭锁装置2与大气相通。通过打开底阀16，锁气室2a部分地由被萃取物料充满。设置在反应器顶端21的阀20关闭。在被萃取物料加入反应器之前，活动釜14的底阀16首先关闭，然后锁气室通过阀46引入反应器1的气体增压。当锁气室的压力与反应器的压力大约相同的时候，打开设置在外壳21上的阀20或22，锁气室中的物料就倒入反应器，如同闭锁装置3所示。当锁气室的物料倒入反应器1的时候，活动釜（它由圆筒12密合引导）往下移动（图中没有示出），因此锁气室2a的容积就减少，主要包括溶剂的气体被从锁气室排入反应器1。此后，关闭反应器外壳21上的阀20或22，再使活动釜14或15上升，以实现锁气室减压锁气室即可从外面再装物料。

被萃取物料通过开启的阀20或22首先落在圆盘8上，这个圆盘固定在管状轴6上，并随管状轴6一起转动。圆盘8设有一个或多个输送导管25、26，它由几根管或几个井组成，且依照圆盘的大小，长度为0.2-1米。由被萃取物料形成的移动床27的表面稍低于导管25和26。由于导管25和26有一定的长度，故在移动床27的表面与分配圆盘下侧之间形成了一个自由空间28。如果被萃取物料在萃取时膨胀，因而要求膨胀空间的话，那个自由空间28将是特别需要的。