[发明专利]一种制备高活性加氢催化剂的共浸液

说明书

一种工业用于加氢处理催化剂的Mo-Ni-W-P共浸液，属于烃油裂化技术领域，由这种共浸液制备的Mo-Ni-W-P/Al₂O₃催化剂对石油馏分具有更高的加氢活性，特别是加氢脱氮活性更为显著。

众所周知，为改进Mo-Ni-P/Al₂O₃催化剂的加氢活性，一般是在Mo-Ni-P/Al₂O₃催化剂上，用分步浸渍引入铼、锰、铬、锗、铈等第三种金属组分。这种分步浸渍制备催化剂操作繁复，制备周期长，催化剂破损率高，对载体的物化性质有一定损害作用，使催化剂的加氢活性的提高受到了限制，而且脱氮效果不理想。

本发明的目的，是要在Mo-Ni-P/Al₂O₃催化剂上引入对环状有机化合物加氢能力强，对C-N键断裂有更强活性的钨组份，引入钨组份的方法不是采用分步浸渍，而是采用一步浸渍法。采用一步浸渍法制备出活性组份为Mo-Ni-W-P/Al₂O₃加氢精制催化剂，其技术关键是要配制出稳定的Mo-Ni-W-P共浸液，所以本发明的主要目的则是选择出合适的钨化合物、各活性组份投料比及其配制条件，从而制备出Mo-Ni-W-P共浸液。

本发明的要点是所制备的共浸液由氧化钼、碳酸镍、磷酸、钨酸盐（最好是铵盐）或水溶性强的钨酸及蒸馏水或脱离子水，在溶解温度90-120℃，溶解时间0.5-6小时条件下配制而成的，各成份的重量投料比分别为：MoO₃/WO₃为0.8～1.45，MoO₃/Ni为4～8，P/MoO₃+WO₃为0.013～0.10，或P/MoO₃为0.022～0.25，在上述条件下配制出的Mo-Ni-W-P共浸液是清亮稳定的，即使把浸渍液放在蒸发皿上，或放在玻璃、金属、陶瓷表面上蒸发，也不会形成结晶或沉淀，而是形成透明胶体膜。

用本发明的Mo-Ni-W-P共浸液，不仅可一步浸渍在Al₂O₃载体上制成Mo-Ni-W-P/Al₂O₃加氢精制催化剂，克服现有技术分步浸渍带来的缺点，而且用此共浸液制备的催化剂加氢脱氮活性比Mo-Ni-P/Al₂O₃催化剂高35%。用本发明制备的催化剂在年处理量为18×10⁴吨加氢精制装置上试用，精制柴油，达到了国家金质奖产品的质量要求，且低于商业Mo-Ni-P催化剂的使用压力。在Mo-Ni-W-P/Al₂O₃催化剂制备过程中，由于用本发明的浸渍液，只进行一步浸渍，所以节能效果亦为显著。

用本发明Mo-Ni-W-P共浸液制备的催化剂，可对焦化柴油、催化柴油、煤油、石脑油、汽油和循环油、轻重瓦斯油、常压重油、渣油等进行加氢脱硫、脱氮处理。

实施例

把84-85%钨酸铵97.5克，43-45%碳酸镍44.5克，99%氧化钼126克、磷酸36克和400毫升蒸馏水或脱离子混合，然后，在温度90-120℃、溶解0.5～4小时过滤，得到Mo-Ni-W-P共浸液。

焙烧过的Al₂O₃载体250克，用上述浸渍液，于室温下，接触浸渍，然后，经120-350℃干燥2-4小时，450-520℃焙烧4-6小时，便得到Mo-Ni-W-P/Al₂O₃催化剂。

在氢压为3922.66K_pa，温度360℃，空速2时^-1，氢油比500∶1的条件下，对本发明Mo-Ni-W-P共浸液制得的Mo-Ni-W-P/Al₂O₃催化剂和现有商业Mo-Ni-P/Al₂O₃催化剂进行活性评价对比，结果见下表。活性评价时进料为大庆焦化柴油，其主要性质为：

比重d204]]> 0.8241

HK℃ 201