[发明专利]按叶油素回收方法

说明书

本发明是一种从桉叶油付品中回收桉叶油素的生产方法。

目前工业上采用的方法是：利用含35%桉叶油素的桉叶原油，通过分馏、冷冻等一系列的过程来提取桉叶油素，分为两步。

第一步：是分馏，分馏后的产物，分为五层，它们是：

头水（主要含蒎烯）占1/4;

二馏分（含桉叶油素40%）占1/8;

高桉（含桉叶油素75%）占1/4，为合格产品;

低桉（含桉叶油素40%）占1/8;

残液占1/4。

第二步：将第一步中所得的二馏分和低桉部分，经冷冻（-40℃）结晶，再经低温离心分离，仅有其中的30%达到国家出口要求的合格产品（桉叶油素晶体），上述两步总回收率为32.5%，其余67.5%的母液（含桉叶油素35%）俗称“死桉”而不能被利用。目前国内外现有技术，对这部分付品均不能进行再回收，而被丢弃。

本发明的目的，在于实施一种简化了的工艺流程，能从“死桉”中萃取高含量的桉叶油素，以利桉叶油付品综合利用，目前合格的桉叶油素产品，常被作为药用原料和香料添加剂，是国家重要出口产品之一。

本发明的特征在于：利用含35%桉叶油素的桉叶油付品（即“死桉”），用本发明配备的SPA溶剂作为萃取剂，可萃取到含量达80-85%桉叶油素合格产品，其回收率不低于20%。

附图表示了本发明的萃取生产工艺流程，其步骤是：

桉叶油付品进料槽（1），萃取室（2），加所制备的萃取剂SPA溶剂（3），排出残液（4），洗涤室（5），加水（6），进行洗涤，排出废水（7），向干燥箱（8）内加入CaCl₂（9），进行干燥，减压蒸馏间（10），严格控制温度（11），排出蒸馏水（12），成品进入成品缸（13）。

反应式是：

该反应是因桉叶油素与磷酸能生成化合物，但必须在强酸性环境下，而磷酸的酸性不够，所以要用硫酸来加强其酸性。本反应从实质来说是用一种物理化学方法来配制所需的萃取剂SPA溶剂，具体是用65%硫酸和85%磷酸组成，其V/V的配比是十分关键的，最佳配比是：

65%H₂SO₄∶85%H₃PO₄＝2∶1

在实施中，可以按下述两个步骤配制SPA：

第一步：工业硫酸：H₂O＝2∶1达到约65%H₂SO₄

（简称S）

第二步：S∶工业磷酸＝2∶1，即成为所需的萃取剂SPA溶剂。

以SPA溶剂与桉叶油付品按（V/V）30∶100的分配比，将SPA溶剂边加边搅拌，待充分混匀冷却，经反复两次萃取。

萃取过程中的水洗，干燥是提高回收率和产品纯度的不可少的过程。还特别应控制萃取过程中的温度，一般控制在60℃以下为宜。减压蒸馏时，温度控制在100℃以内。

本发明方法回收的桉叶油素，其纯度可保证在80-85%，回收率不低于20%，其产率与真空度成正比关系。由于利用了桉叶油付品，并能两次萃取，工艺流程简化易行，因此降低了生产成本。是本发明的突出优点。