[发明专利]聚合温度的控制方法

说明书

本发明涉及一种在聚合一种或多种单体的聚合物生产过程中除去聚合热的方法，更具体地说就是通过冷却和冷凝在反应器中产生的蒸气来控制此聚合热的方法。

通过除去聚合反应产生的聚合热来保持聚合的温度在一个预定的水平上这是极其重要的。已知可以通过反应器壁或在反应器内的热交换装置来除去此聚合热。由于上述方法不容许在反应器大的情况下建立一个大的热交换面积，因此也有人建议可以使用一个利用液体介质潜热的回流冷凝器。在日本专利公告号45961/1983中公开了一种具有冷却容量的回流冷凝器，若对某些变量加以特别控制的话，在除去聚合热方面有良好的效果。

即使应用上述方法，由于在一个大反应器中需要由回流冷凝器除去的热量很大，通过改变冷却介质的流速来控制聚合温度恒定在技术上是有困难的。即使特别精心设计具有不同流速的若干冷凝介质流体管道，并且通过具有较小流速的流管来控制冷却介质的流速以对付需要除去的热量的微小变化，解决此问题亦极其困难。

本发明人为了找出一个解决上述问题的方法，进行了广泛的研究，结果发现可以通过在一个冷却系统中控制流体的流速并且以极好的控制性除去聚合热，使聚合反应在一个恒定温度下进行，这样就是导致本发明的完成。

本发明的一个方面是在一个装有冷却系统的聚合装置中提供一个控制聚合温度的方法，在这个冷却系统中在挥发性液体介质存在下的一个反应系统产生的蒸气在一个回流冷凝器被冷凝，然后所得的不可冷凝气体和冷凝物被送回到反应系统。这样就除去聚合热。一部分不可冷凝气体被再循环回冷却系统，被循环的不可冷凝气体的流速和被输进回流冷凝器的冷却介质的流速可根据反应系统的温度来控制。

图Ⅰ表示用于本发明方法实施的一个聚合装置的例子，其中一部分不可冷凝气体被送回到从回流冷凝器伸出的不可冷凝气体排放管中，以便再循环上述部分不可冷凝气体;

图2表示用于本发明方法实施的另一个聚合装置的例子，其中另一部分不可冷凝气体亦被送回到将所得的蒸气输进回流冷凝器中的导管。

图3表示当聚合根据例1进行时的实验结果以及一个比较实验结果，其操作时间和反应温度之间的关系曲线图。

图4表示当聚合根据例2进行时的实验结果以及一个比较实验结果，其操作时间和反应温度之间的关系曲线图;

只要聚合是用一个装有回流冷凝器的反应器进行的话，本发明的控制方法可用于任何单体的任何聚合。本发明的控制方法对于当以要被聚合的单体作为一种挥发的液体介质用于以本体聚合的单体作为一种挥发的液体介质用于以本体聚合技术进行的聚合反应时特别有效，因为大量的聚合热可以通过回流冷凝器被除去。

这里所用的“挥发性液体介质”包括例如，碳氢化合物如丙烷，戊烷，己烷，癸烷，苯和甲苯，囟代烃如2-二氯乙烷等。至丁能用于聚合的单体可以是那些含有双键且通过加或反应可以聚合庄有较大聚合热的物质，如丙烯，氯乙烯，偏二氯乙烯，丁烯-1，己烯-苯乙烯，和对-甲基苯乙烯。当两种或多种上述单体共聚或一种或多种上述单体和乙烯共聚反应时本发明的方法的方法都可应用。

另外，本发明的方法可应用于分批或连续的聚合反应。本发明的方法对那些难以预测聚合生成热的变化的连续聚合反应特别有效。

下面是参照附图说明本发明的实施方案。

首先，图1装置的使用说明，其中一部分上述不可冷凝气体被送回到从回流冷凝器伸出的不可冷凝气体排放管中以便再循环。

在聚合罐1里在一种挥发性液体介质的存在下单体被聚合。已被聚合热加热的挥发性液体介质的蒸气通过管4被送进回流冷凝器2。一种冷却介质从流控阀（流体控制阀）22通过管8送进回流冷凝器2并通过管9排放来冷凝蒸气。所得冷凝物经过管5回到反应罐1，而未被冷凝的不可冷凝的气体被鼓风机3压缩，一部分不可冷凝气体经流控阀21通过管7被送回反应罐1，而剩余部分从流控阀23通过管11到管6。根据温度计（基本装置）31测得的数据通过控制器32分别控制流控阀21，22，23。在上述装置中，其他机械传送装置如各种压缩机可用来代替鼓风机3。

多种已知的方法可以用来控制根据温度计31测得的温度来操作的流控阀21，22，23。虽然对驱动流控阀的伺服机构并无特别限制，但讯号转换方法（其正比于温度并转变成讯号被输进伺服机构）或计算方法，流控阀21，22，23通常是通过建立一个聚合罐温度变化的阈限值来控制，当温度变化小于阈限值时可通过操作控制阀21，23来处理，若温度变化不是小于阈限值时可通过控制阀22来处理。