[其他]制取锑白的湿式氯化法

说明书

本发明涉及一种制取锑白，特别是湿法制取锑白的方法。广东工学院“湿法直接制取锑白初探”一文中，公开了一种湿式氯化法制取锑白的方法，其工艺流程如图示，（虚线部分除外）以此方法生产锑白，由于水解过程脱铁不好，加之氯氧锑沉淀析出时，其固体颗粒的吸附作用，必然会吸附包裹一层二氯化铁溶液，当一接触空气后，亚铁很快被氧化为三价铁，使产品颜色变黄，锑白的白度及纯度不高，另外，水解的母液经中和后就排放，没有回收利用，造成原材料的浪费和对环境的污染。

本发明的目的在于克服上述方法中的缺点而提供一种新的制取锑白的湿式氯化法。

本发明的目的是通过以下途径来完成的：

即在现有技术的水解过程中控制第一次水解的稀释倍数为3～6倍但最好为4倍于溶液的体积，并在10～30℃温度下，正向和反向进行交替搅拌，转速为300～500转/分，搅拌的时间为10～15分钟，使其形成为吸附能力较差的正方形结晶氯氧锑，而不是现有技术中吸附能力较强的无固定形结晶的氯氧锑。对一次水解后产生的正方形结晶的氯氧锑，再次以盐酸溶解成氯化锑溶液，由于经过一次水解过滤脱杂以后，此时的溶液中，各种杂质大大减少了。二次水解时以8～20倍但最好是以10倍于溶液体积的水稀释氯化锑溶液，进行二次水解，溶液中的亚铁量也大大地降低了，操作上仍和第一次水解相同，在10～30℃温度下，正向和反向交替进行搅拌，转速为300～500转/分，搅拌的时间为10～15分钟，使其再次形成为正方形结晶的氯氧锑。通过上述步骤以后，这种正方形结晶的氯氧锑表面吸附的亚铁是极少的，由它制取锑白的过程与现有技术完全相同，但锑白的质量确有了较明显的提高。

本发明在两次水解中严格控制水解稀释倍数为第一次4倍，第二次10倍的目的是将第二次水解后的过滤液返回到一次水解使用，使溶液量正好平衡。

对一次水解后的二氯化铁母液，经蒸发浓缩，加适量液氯以将二氯化铁氧化成三氯化铁，再返回浸出工序，配以一定量的新的三氯化铁，而成为浸出液循环使用，消除了废液对环境的污染。节约了原材料。

附图（包括虚线部分）为本发明的工艺流程图。

本发明以下将结合具体实施例进行详述;

实施例1：

水解以前的步骤和氯氧锑的中和属现有技术，不须赘述，一次水解的条件为：

加入4倍于溶液体积的水，正向和反向交替进行搅拌，时间为10分钟，搅拌转速为300转/分，氯氧锑成正方形结晶析出。

二次水解的条件为：

以盐酸溶解一次水解的产物，氯氧锑，加入10倍于溶液体积的水正向和反向交替进行搅拌，时间为10分钟，转速为300转/分，氯氧锑再次成正方形结晶析出。水解后的滤液送到一次水解使用。

实施例2：

其余条件均同实施例1，再次水解的正向和反向交替搅拌时间均为12分钟，转速均为350转/分。在两次水解过程中，氯氧锑均呈正方形结晶析出。

实施例3：

其余条件均同实施例1，两次水解的正向和反向交替搅拌时间均为15分钟，转速均为500转/分，在两次水解过程中，氯氧锑均呈正方形结晶析出。

本发明除具有现有技术的，过程简单，生产规模可塑性大、耗能低，无对空气的污染，锑的回收率高等优点外，其突出的优点是锑白的纯度及白度均高，分别可达到99～99.5%及97.5%，锑白的质量稳定，生产过程中，基本无废液排出，消除了废液对环境的污染，节约了原材料。