[其他]微量提取薄层色谱点样装置

说明书

本实用新型涉及一种分析化学中样品成分，特别是生药及中成药样品成分的微量提取薄层色谱点样装置。

生药及中成药的质量研究及控制是通过对其样品某些成分的定性定量分析来完成的。薄层色谱法是一种常用的定性定量分析方法。这种方法通常的操作过程是，取数克至数十克经粉碎的样品，在玻璃容器，或根据样品成分特性选择的专用提取器如沙氏提取器和挥发油蒸馏器中，使用数十毫升到数百毫升的提取溶剂提取其成分。过滤提取液。浓缩提取液。必要时将提取液蒸发干，转换成另一种溶剂的溶液。用玻璃毛细管取浓缩液数微升至数十微升点在薄层色谱板试样品上。而后，进行展开和薄层色谱图的鉴定和测定。上述从样品成分提取至薄层色谱板点样这一过程，存在手工操作烦琐、冗长，工作效率低；样品及提取溶剂用量大；浓缩提取液时易造成提取溶剂对实验室环境的污染；及操作过程不易标准化等问题。

本实用新型的目的，是要提供一种微量提取薄层色谱点样装置，使生药、中成药及其他类似样品薄层色谱法分析中的样品成分提取及薄层色谱板点样操作过程一步自动完成。

本实用新型的目的是这样实现的：一个两端具有进或出口的圆柱形不锈钢微量提取室，其进口用细塑料管与一细口径小容量的注射器的出口相连通，其出口用细塑料管与一不锈钢毛细管的一端相连通。该不锈钢毛细管与薄层色谱板平面垂直，其另一端对准并贴近薄层色谱板上的点样点。经粉碎的样品装填在微量提取室内，提取溶剂置于注射器中。使用一个由低转速电动机带动的螺杆－螺母推进机构，螺母固定在一块其平面与螺杆轴线垂直，只能沿该轴线方向运动的顶推板上，顶推板平面顶着注射器的柱塞。当螺杆作旋转运动时，螺母沿轴线方向驱动顶推板，继而推动注射器柱塞，使提取溶剂很缓慢地进入微量提取室，对样品成分进行连续提取。从微量提取室出来的样品成分提取液，流向不锈钢毛细管。经过该毛细管形成细液流，连续地转移到薄层色谱板点样点上后，提取溶剂可根据其挥发性，让其自然挥发干，或在薄层色谱板下设置一块加热板加热使其蒸发干，或环绕毛细管设置一个直径小于点样点的气流通道，引入压缩气体将其吹干，而样品成分则附在点样点上。

本实用新型使工作人员省去了薄层色谱分析中的样品提取，提取液的过滤和浓缩及色谱板点样等多步手工操作，从提取至点样整个过程一步自动完成，工作效率高。与常规方法比较，本实用新型还具有下列优点：样品及提取溶剂用量少，仅需1至5毫克样品和不到1毫升的提取溶剂；工作人员与提取溶剂接触机会少；适合于各种具不同物化特性的样品；操作的重复性好，易标准化。此外，装置造价低，操作简单。

本实用新型实施例装置的具体构造由以下附图给出：

图1.装置构造图

图2.微量提取室（14）纵向剖视图

图3.点样头（16）纵向剖视图

图4.电加热板（20）纵向剖视图

图5.顶推板（6）视图

参见图1。SD－4.5型伺服电动机（1）采用串并联电容移相电路，转速用直接调节控制绕组电压的方法控制在1－4转／分。电动机转轴通过联接件（2）与架在支承板（3）和（9－1）上的S8×1螺杆（4）相联，螺杆（4）长度在10－15厘米之间。螺母（5）被顶推板（6）卡住。当电动机（1）带动螺杆（4）转动时，螺母（5）作轴向运动，推动顶推板（6），继而推动注射器（8）的柱塞（7）。注射器长度在5.5－11厘米之间，容量相应在0.35－0.70毫升之间。这样，注射器（8）内的提取溶剂经内径为0.5毫米，外径为1.5毫米的聚乙烯塑料管（10）缓缓进入不锈钢微量提取室（14），对室腔（23）内样品进行连续提取。室腔（23）的直径在1.5－2.5毫米之间，长度在10－20毫米之间。自提取室（14）出来的提取液，通过内径0.5毫米，外径1.5毫米的聚乙烯塑料管（11）进入点样头（16）的不锈钢毛细管（18）。毛细管（18）的内径在0.2－0.4毫米之间，外径相应在0.4－0.6毫米之间。提取液通过毛细管（18）形成细液流，转移到与毛细管顶端贴近的薄层色谱板（19）点样点上。提取溶剂在点样点上的挥除有三种方式可供选择：自然挥发干；用导入点样头（16）中环绕毛细管（18）的气流夹道（28）中的压缩气体吹干。气流夹道（28）的厚度在0.1－0.2毫米之间，长度不小于15毫米；通过电加热板（20）对薄层色谱板加热，使其蒸发干。加热板（20）的镍铬丝（31）接110伏电源，功率为100W，直接加热面积为25平方厘米。薄层色谱板（19）点样点区域的温度在75℃－85℃范围。