[发明专利]供陶瓷材料用的金属氧化物粉末的制备方法

说明书

本发明是关于陶瓷材料的制备。

具体来说是关于供陶瓷材料用的金属氧化物粉末的制备方法。

利用金属醇化物的水解来制备金属氧化物粉末是众所周知的，其中先制备金属醇化物溶于醇中的稀溶液，再将含水的醇溶液倒入其中，反应通常在室温下于隋性氮气氛下进行，最后收集沉淀的金属醇化物粉末。〔见“通过化学方法制备较佳的陶瓷-材料研究学会论文集”（Better    Ceramics    Through    Chemistry-Marerial    Research    Society    Symposia    Proceedings），1984年，第32卷，由Elsevier科学出版有限公司出版，布鲁斯，费格莱（Bruce    Fegley）等人所著的《单一粒度陶瓷粉末的特性和制备的工艺过程》（“Synthesis，Characterization    and    processing    of    monosized    ceramics    powders”），第187至197页;及美国专利US-A-4，543，341〕。

通常用已知方法得到的金属氧化物粉末含有附聚物，其细度的分布是分散的，且粒子呈不规则形状，用这样的粒子来制备的陶瓷材料是不理想的。

本发明的目的为克服这个缺点而提供一种生产具有均匀球粒状的金属氧化物粉末的改进方法，使其中附聚物大大减少，甚至不存在，且粒子细度的分布范围较小。

因此本发明是关于利用金属醇化物的水解来制备供陶瓷材料用的金属氧化物粉末的方法，根据本方法，水解是在分子中含有6-18个碳原子的酸性有机化合物存在下进行的。

在本发明范围内，陶瓷材料是指非金属无机材料，它开始是粉末状，其使用则需经高温处理如熔融或烧结处理，〔见Reinhold出版有限公司，1961年出版，由P.威廉李（William    Lee）著的《陶瓷学》（“Ceramics”），第1页;柯克-奥思默化学工艺百科全书（Kirk    Othmer    Encyclopedia    of    Chemical    Technology）1979年，第三版，第五卷;及美国的约翰威利父子出版公司（John    Wiley    &    Sons）出版的《陶瓷学领域》（“Ceramics，scope”），第234～236页〕。

根据本发明的方法，金属醇化物表示任何一种化合物，其中金属是通过氧原子连接到碳氢化合物基团上，如芳基、饱和的或不饱和的直链或环状的脂族基团，该脂族基团可以是未被取代的，部份被取代的或完全被取代的。特别推荐使用含有脂族基团的金属醇化物，优选的是含有未被取代的饱和脂族基团的金属醇化物，例如含甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基和异丁基团的金属醇化物。

水解的目的是用水分解醇化物，产生水合的金属氧化物和醇。不论所用的水量对分解金部的醇化物来讲是过量或不足，操作都能很好地进行。

根据本发明，水解是在酸性有机化合物存在下进行的。

酸性有机化合物表示具有酸的特性的有机化合物，特别推荐使用含6-18个碳原子的饱和或不饱和的羧酸及其衍生物。较宜于选择其分子中含有6-18个碳原子的酸类或其衍生物。现已发现分子中含有8-18个碳原子的羧酸特别优越，例如辛酸、月桂酸、棕榈酸、异棕榈酸、油酸和硬脂酸。

酸性有机化合物最适宜的使用量取决于所选择的酸性化合物和所使用的金属醇化物，还必需依据个别情况分别确定，并取决于相应于陶瓷粉末的形态所要求的质量。通常所采用的酸性有机化合物对金属醇化物的摩尔比最少为10，对于羧酸理想的摩尔比为0.005～3，更适宜的摩尔比为0.015～0.35。

根据本发明的方法的应用，在水加到醇化物中以后，及金属氧化物成核以前，最好是尽快形成醇化物及水和酸性有机化合物的均相混合物。为此醇化物和水最好使用有机溶液的形式，适宜时醇化物的有机溶剂不含水。用于醇化物和水的有机溶剂可以是相同的也可以是不同的，在醇化物和水溶于不同有机溶剂的情况下，通常宜选用可混溶的有机溶剂，醇及其衍生物通常更宜选用，尤其是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇。此外在醇化物和水的有机溶液中应当避免存在固体粒子。溶液的混合可按英国专利申请GB-A-2，168，334中描述的方法进行。