[其他]恒温水浴法涂渍石英毛细管色谱柱无效

专利信息
申请号: 87100783 申请日: 1987-02-23
公开(公告)号: CN87100783A 公开(公告)日: 1988-09-07
发明(设计)人: 李洪盛;沈沛东 申请(专利权)人: 北京分析仪器厂
主分类号: G01N30/56 分类号: G01N30/56
代理公司: 北京市仪器仪表专利事务所 代理人: 张洪年
地址: 北京市温泉北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 恒温 水浴 法涂渍 石英 毛细管 色谱
【权利要求书】:

1、一种恒温水浴法涂渍石英毛细管色谱柱,其特征在于:

a、采用了恒温水浴。

b、恒温器的盖板为隔热的钻有许多孔的塑料板,通过这些孔安装需要进行溶剂蒸发的石英毛细管色谱柱,一次装柱管的数量多,并用蒸馏水装满恒温器容积的4/5。

c、将长度为12~50米、内径为0.2~0.25毫米、外径为0.3~0.43毫米的石英毛细管灌满色谱固定液溶液,管子的一个端口用硅橡胶垫密封。

d、将石英毛细管放入恒温水浴中,石英毛细管应浸没在蒸馏水中,并让管子的两个端口通过盖板上的孔伸出在大气中。

e、接通恒温器电源使水浴加热,加温时应符合一定的溶剂蒸发升温曲线,使柱管中的溶剂逐渐蒸发完,让留下的色谱固定液均匀地涂渍在石英毛细管的内壁上。

f、取出柱子装接在老化炉中按一定的工作程序老化。

2、根据权利要求1所述之方法,其中恒温器盖板是采用热传导差的胶木板或耐温隔热的塑料板制成的,并钻φ10毫米的安装柱管用的孔10~20个,孔内嵌入硅橡胶衬圈,以保证柱管两端口伸出水面的长度不变。

3、根据权利要求1所述之方法,其中色谱柱管子的一个端口之密封是采用硅橡胶垫插入式密封,密封材料无特殊要求,操作容易,不需要进行严格的抽真空法检漏。

4、根据权利要求1所述之方法,其中色谱柱管子的两个端口应伸出水面于大气中,封口端伸出水面10厘米左右,未封口端伸出水面2厘米左右。

5、根据权利要求1所述之方法,其中溶剂蒸发升温曲线的升温速率为2℃/分,阶梯升温方式,初温为40℃,终温为50℃。

6、根据权利要求1所述之方法,其中老化工作程序为将从恒温水浴中取出的柱管装接在老化炉中,通N2(0.5毫升/分),对PEG-20M固定液柱,在50~190℃温度范围内以3℃/分的升温速率进行程序升温,在190℃保温2小时,再降温至50℃。重新程序升温、保温、再降温如此反复老化4次。

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