[发明专利]碱性溶液中萃取香兰素钠盐的萃取剂

说明书

本发明涉及在碱性溶液中萃取香兰素钠盐的一种萃取剂。目前，工业上香兰素钠盐的萃取剂均为单溶剂，如正丁醇、异丙醇等。碱性条件下萃取香兰素钠盐要求很高，既要萃取效率高，能萃出含量低、价值高的香兰素钠盐，又要选择性好，防止其它杂质的过多萃入，而且在高固形浓度时两相分层速度要快，还不能让溶剂在萃余相中浓度过高，不利于溶剂回收。因此单溶剂已难于同时满足上述要求。

美国专利2104701中以正丁醇为溶剂萃取香兰素钠盐，因分配系数很小，仅为0.7，为满足一定萃取率的工艺要求，萃取塔高度必须增加，美国国际电话电报公司在采用两台二十三米高塔串联萃取的情况下，萃取率仍不高。而且在以正丁醇为溶剂时，两相的分层速度缓慢，成为生产操作中极为突出的问题，当料液中固形物浓度为25%时，两相分层时间在十小时以上，不但操作周期很长，而且经常发生两相夹带现象。

英国专利783454则以异丙醇为萃取剂，虽然分配系数比正丁醇有很大提高，可达4.1，但若要达到高萃取率所需的理论级数还偏多。两相的分层时间与正丁醇相比，虽能大大缩短，但对于生产操作来说仍然偏长，尤其料液中固形物浓度较高时，分层仍有一定的困难。若以共沸的异丙醇为溶剂，即含丙异醇88%，当料液中固形物浓度超过30%时，分层时间在1小时以上。要是固形物浓度达到36%时，就需分层时间5小时，同样存在操作不便及夹带问题。

本发明的目的在于提供一种萃取效率高、选择性好、分层速度快的香兰素钠盐萃取剂。根据二～五碳醇与碱性氧化液互溶度较小，一～三碳醇萃取效率高及分层速度较快的特点，按不同比例配制成萃取剂，以适宜不同性质料液的应用。

本发明的萃取剂是由一～三碳醇与二～五碳醇中任何两种或两种以上的溶剂配制成的一种混合溶剂，其中配比是根据被萃取料液中固形物浓度的不同而变化，固形物浓度提高，一～三碳醇的组份比例也应随之增加。一般为一～三碳醇/二～五碳醇＝70/30-15/85。用本发明的萃取剂萃取香兰素钠盐时，其萃取工艺条件是溶剂比为0.4-4，平均温度为40-90℃理论级数2-10级，被萃取料液中固形物浓度为25-55%。

本萃取剂具有如下优点：

1.萃取效率高，分配系数可达7.4，二-三个理论级就达到98%以上的萃取率。

2.选择性好，碱性溶剂中萃取香兰素钠盐的选择性是针对树脂而言，本萃取剂能减少树脂盐类的萃入，使后续工序中减少香兰素损失。木质素钠盐的萃入量虽然有所增加，但很容易在反萃取中去除，本发明以外的反萃取技术可供配套使用。

3.传质速度快，使用本萃取剂后在传质过程中由于界面骚动引起传质速率加快，平衡时间缩短，而强化了传质过程。

4.溶剂循环量小，由于本萃取剂萃取效率高，可采用较小的溶剂比，一般可在1以下，这样既能降低溶剂的消耗，又能提高设备利用率。

5.分层时间短，萃取剂在萃取过程中无乳化现象，两相分层速度快，仅几分钟，即使料液中固形物浓度提高，也能在短时间内完成两相的分层。

6.萃取剂中各种溶剂之间的比例可根据料液性质的不同而进行调节，当料液中固形物浓度提高时，应增加一～三碳醇组份的比例，便可获得优异的性能。

下面是本发明的实施例：

被萃取的原料液为氧化后的纸浆废液，含有香兰素钠盐1.2%，固形物浓度32%左右，萃取剂中含有共沸组成的正丁醇40-50%，共沸组成的乙醇50-60%，溶剂比为0.6-0.8，萃取温度50-70℃。整个操作在转盘萃取塔或填料萃取塔内进行，氧化后的纸浆废液为重相，由塔上端进入塔内，经过萃取段萃取后，从塔底流出，萃取剂由塔下端进入塔内，在萃取段与氧化废液多次接触后，从顶部溢流流出。三个理论级时萃取率可达98%，而且分层速度快，仅5-10分钟，无浮化现象产生。