[发明专利]液相吸附方法

说明书

本发明一般涉及吸附分离方法，特别是涉及在至少包含两个固定床的吸附系统中所进行的吸附分离方法，其中在再生后用来冷却吸附床的流体，不同于所处理的流体原料，和其中在冷却工序的尾端再生床用冷却流体来灌注，而另一个床用原料来灌注，所述原料和冷却流体均为液相。在这些工艺过程中，将通常是分立操作的排放和灌注工序结合起来成为单一的置换工序。

按照先有技术的惯例，在液相中进行的和使用由粒状吸附剂组成的固定式吸附床的整个工艺过程，可包含多达六个性质不同的工序，即：

（a）从原料混合物中吸附一种或多种组分;

（b）排放该床上未加工的原料;

（c）用加热的清洗流体使该床再生;

（d）在新再生的床中通入冷却介质，使其冷却下来，备作新的吸附工序;

（e）从已冷却的床中排出该冷却介质;

（f）用新的原料充满冷却床的空隙。

下面将上述各工序加以较详尽的说明：

吸附工序（a）：在此工序中，将含有待除杂质的液相原料通过一容器，该容器中含有适宜的粒状吸附剂，例如沸石分子筛。当原料通过吸附床时，杂质（吸附物）有选择地被该吸附剂吸附。此时，杂质显著减少的进料作为产品离开吸附容器。吸附工序继续进行一预定的时间间隔或直到杂质含量超过规定标准时为止。此时将进料导向系统的另一个事先经过再生的吸附容器。

原料排放工序（b）：在此排放工序中，在吸附工序（a）完成时仍保留在容器空隙内的原料通过重力排出或用泵抽出，然后再循环进料。如果容器排放缓慢，则用于排放的时间将占去总循环时间相当大的部分。如果容器排放迅速，则当测量吸附剂的需要量时，必须考虑由于与进料结合在一起的物料所引起的附加流量。在液相吸附系统中去除排放工序，在上述两种情况下都会是相当有利的。

再生-加热工序（c）：在排放工序（b）之后，将加热的再生介质通过该吸附床。当该吸附剂被加热时，它释放出先前吸附的吸附物。吸附物混入再生加热介质，由后者带出本系统。加热工序继续进行到大部分杂质被带出该吸附器为止。再生加热工序通常用不同于产品和原料两者的再生介质来进行。

再生-冷却工序（d）：在此工序中，冷却介质通过热吸附容器将再生加热工序结束时保留于该吸附容器中的显热带去。冷却继续到大部显热被带出该吸附容器为止。在许多情况下，冷却用一种不同于原料的介质来进行。习惯上是在进行灌注工序之前排放此介质。这就在总工艺循环中加了另一工序。

冷却介质排放工序（e）：在此工序中，在再生-冷却工序结束时保留于该吸附剂床空隙内的冷却介质通过重力流出或抽出加以去除。

空隙灌注工序（f）：在此工序中，在把容器重新投入运行前，或用产品或用原料来充满吸附容器的空隙。这项措施之所以必要是因为如果不这样做将会导致两相共流和汽阻。在大容积的吸附器中。灌注容器所需时间可以是相当长的，特别是由于进料或产品所能达到的流率常常有限。

当完成灌注工序时，吸附容器便可再投入吸附工序。

从前面的叙述，显而易见，吸附工序所占用的时间必须足够长，以使得在其它吸附容器再投入使用之前可以有足够的时间进行排空、加热、冷却和灌注。对这些系统来说，因为必须使用大容器以致吸附工艺的价格会很昂贵，因而与其它现行的分离方法相比没有竞争力。

本发明属于改进了的循环吸附方法，它包括下述工序：

（a）提供包含装有吸附剂颗粒的至少第一和第二固定吸附床的一个吸附系统;

（b）将至少由两种分子组成的液体混合物作为原料通入所述第一吸附床，混合物中至少有一种被该吸附颗粒所选择吸附，并从该床上回收产物，与原料相比该产物具有较低浓度的吸附物质;

（c）当床中吸附剂只剩下充分容量来从保留在所述第一吸附床内的原料中吸附所需量的待除去的分子时，便中止原料通入所述第一吸附床，然后将液相的所述原料液流导入所述固定吸附床的第二床，在所述第二床开始通入原料时，在床的空隙内含有不同于工序（b）原料的一种液体清洗介质，其中开始（c）工序时，温度最好基本上保持在与所述第一床相同的温度;

（d）通入原料进行置换，以回收所述第二床空隙中的液体清洗介质，把置换出的液体清洗介质，最好是按工序（b）的相同方向或流向直接通入正处于上述工序（c）的开始阶段的第一床，从而在所述第一床空隙内的原料就被从空隙中清洗出来;

（e）像工序（b）那样继续使原料流入所述第二床，并回收与工序（b）所回收的成分基本上相同的产物。