[发明专利]取代二苯胺-4-重氮盐的制备方法

权利要求书

1、一种制备式(Ⅰ)重氮盐的方法

(Ⅰ)

其中R¹，R²各代表H、C_1-3烷基、C_1-3烷氧基，

X^-代表Cl^-、HSO^-₄、BF^-₄、CH₃SO^-₃，

该方法包括：

(1)使苯胺在氮保护下与钾反应，而后与式(Ⅲ)的化合物在过量苯胺存在下，于其回流温度反应0.5-2小时，生成化合物(Ⅳ)，钾与式(Ⅲ)化合物的摩尔比为1∶(0.8-1)

(2)将式(Ⅳ)的化合物在酸性95%乙醇溶液中用亚硝酸钠溶液亚硝基化，使之生成化合物(Ⅴ)

(Ⅴ)

亚硝基化温度为-5-2℃

(3)使式(Ⅴ)的化合物在酸性介质中进行重排，形成化合物(Ⅵ)

(Ⅵ)

重排反应在20-30℃，最好在25℃，于氯化氢甲醇溶液中进行；

(4)将式(Ⅵ)的化合物在碱性介质中还原，使之形成化合物(Ⅶ)

(Ⅶ)

反应介质为氢氧化钠水溶液，还原剂为连二亚硫酸钠或锌粉，(Ⅵ)与还原剂的摩尔比为1∶2.3，反应温度60-70℃，反应时间0.5-1小时；

(5)使式(Ⅶ)的化合物在酸性乙醇中，在-5-0℃与亚硝酸钠溶液反应，(Ⅶ)与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.3，于反应混合物滤液中加入盐酸、硫酸、氟硼酸或对甲苯磺酸，得相应的重氮盐(Ⅰ)。

2、按照权利要求1的方法，其特征在于，起始原料中的R¹为甲氧基，R²为氢，X为氯。