[发明专利]锑矿石湿法直接生产锑白新工艺

说明书

锑矿湿法直接生产锑白新工艺，属冶金化工领域。

锑白有着重要的工业用途，可作为化纤、塑料产品的阻燃剂配合物以及皮革、高级油漆、搪瓷等制品的添加剂。目前我国从矿石中直接提取锑白工艺尚处于研究阶段。世界上一般采用碱法或酸法制取锑白。在US3944653的专利文献中公开的一种湿法从硫化锑矿中直接提取三氧化二锑或金属锑的方法，其主要技术特征是：（1）原料成份含锑为61.5～64%，（2）反应剂为氯气、盐碱气、二氯化二硫气与熔融的Sb₂S₃反应。（3）用氮气（N₂）加热使反应釜温度达到500～540℃并赶完反应釜中空气，（4）矿石中的S、As、Pb、Zn等元素，均成氯化物和氯化锑一起到冷凝器中冷凝，（5）氯化物重蒸馏。分馏产出SbCl₃，（6）SbCl₃与NH₃反应产出Sb₂O₃。该法设备腐蚀大，需自备氮气，反应气体均有毒性，反应釜及重蒸馏设备要求精密，自动控制程度高等缺点。本发明所采用的原料成份范围较宽，含锑在20～40%，所使用的设备均为一般常规湿法设备，反应过程无毒，设备腐蚀不严重，反应剂易得。与上述美国专利相比具有显著的进步。

本发明的目的在于采用湿法流程直接从锑矿石中提取白度、细度都达到出口要求的锑白产品，为我国蕴藏量丰富的锑矿石直接提取锑白开辟一条新路。

本发明的内容分以下三部份：

一、工艺流程如说明书附图1所示。锑矿石经破碎粉碎，加酸进行浸出，浸出液经真空过滤，滤液进行净化处理，除去砷、铅、硫等杂质，再经真空过滤，滤液进行第一半成品转化、真空过滤后得第一半成品，然后进行成品转化、真空过滤，得到产品，经干燥、粉碎、分级包装就是合格的锑白产品。

二、工艺条件。

1、粉碎粒度：小于100目。

2.浸出：

（1）采用氯气浸出，在常温下进行，反应式如下：

（2）采用氯化氢气体浸出反应式如下：

在常温下进行：

（3）采用三氧化铁浸出，在常温下进行，反应式如下：

（4）采用盐酸浸出，溶液温度60-100℃，反应式如下：

（5）采用硫酸浸出，溶液温度60-100℃，反应式如下：

3.净液：加入金属锑，除去溶液中的砷、铅、硫等杂质。

（1）加锑粉使Sb⁵⁺还原为Sb³⁺，脱去高价Sb⁵⁺以保证锑白含量：

（2）加锑粉使Fe⁺⁺⁺还原成Fe⁺⁺，保证锑白的含铁量及白度，反应式：

（3）加锑粉使微量的氯化砷置换反应，保证锑白的含砷量，反应式：

4.过滤：真空过滤，真空度75乇。

5.转化：

（1）半成品转化条件是加入石灰作中和剂。加入热水温度高于60℃，控制pH值0-1。反应完毕，得到半成品2SbOCl·Sb₂O₃反应式：