[发明专利]玫瑰头香的回收方法无效

专利信息
申请号: 87101403.3 申请日: 1987-11-12
公开(公告)号: CN1015992B 公开(公告)日: 1992-03-25
发明(设计)人: 田水元 申请(专利权)人: 山东省平阴县科学技术情报研究所
主分类号: C11B9/02 分类号: C11B9/02
代理公司: 山东省专利服务处 代理人: 王井养
地址: 山东省平阴*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 玫瑰 回收 方法
【说明书】:

发明是属于天然玫瑰香料的提取技术,更详细地讲是属于回收在保存鲜玫瑰花及加工玫瑰花制取天然玫瑰香料过程中而逸出的玫瑰香香气的方法。

玫瑰油是非常珍贵的天然香料,玫瑰油提取方法是在常压下用水蒸煮鲜玫瑰花,依靠水蒸汽把油携带出来,再经过初馏和精馏得到玫瑰精油。在以上所述的蒸馏过程中,有一些气味很香的香气从尾气中逸出而散失,这种香气我们称它谓玫瑰头香。另外在玫瑰花的盛花期,收获的鲜玫瑰花在贮存过程中这些玫瑰头香亦以惊人的速度逸出,玫瑰头香的散发,既降低了玫瑰油的质量。也减少了玫瑰油的产量。据统计,收获的玫瑰花储存24小时后,鲜花出油率可降低40%,储存40小时后,鲜花由油率降低60%,并与储存的温度有关。中国科学院广州化学所曾用活性炭吸附回收茉莉花的头香取得成功,但是它不能用于回收玫瑰花的头香。

本发明的目的是提供一个简便、有效的回收玫瑰花头香,制成玫瑰头香精油的方法。

本发明因此提供了一个从通常蒸馏提取玫瑰油过程逸出的尾气或从贮存玫瑰鲜花的贮仓空间中回收玫瑰头香香气的方法。所说的玫瑰头香包含有芳樟醇、顺式玫瑰醚和反式玫瑰醚等四十多种组分,这些易挥发的轻组分大部分是含氧化合物,在水中有一定溶解度,所以本发明提供的回收玫瑰头香香气的方法,关键在于选用水为吸收剂,主要包括以下几个步骤:

a)抽取含玫瑰头香的气体,

b)用水吸收气体中所含玫瑰头香香气,

c)精馏吸收液,提取玫瑰头香精油。

在上述操作步骤b中,用来吸收玫瑰头香的水量应该控制,用大量的水去吸收头香,固然可以得到较高的吸收效果,但是得到的是大量稀水溶液,对下一步精馏提取头香精油不利,要消耗大量热能,因此综合考虑头香的回收效果及回收成本,最适宜的用水量为鲜玫瑰花重量的2.0-3.0%。

为了提高水的吸收效果,本发明采用的操作方案是用逆流多级吸收法回收头香,一般为双级吸收。用二个串联的吸收器,每个吸收器中放一定量的水,蒸馏提取玫瑰油过程中逸出的尾气,经过第一个吸收器和第二个吸收器,尔后放空。当第一个吸收器中的水,被玫瑰头香饱和时,水被放出,第二个吸收器中的水吸收液转移到第一个吸收器中,再在第二个吸收器中注入同量的新鲜水,回收操作如此继续进行。也可以在一个适当的装置中使吸收剂与尾气对流,用这种连续逆流吸收法回收。在蒸煮鲜玫瑰花提取玫瑰油过程中,大量的玫瑰油都在蒸馏前期约60~80分钟之内馏出,头香逸出也多,此时吸收头香的水流量也要增加,即更换周期要缩短,60~80分钟之后)即后期,出油率下降,且趋于平稳,此时吸收头香的水流量也可减少,即更换周期可适当加长,所以在一个玫瑰油生产周期的全过程中,用于吸收玫瑰头香的水量控制是不均匀的。一般在出水前的60~80分钟内,水吸收剂的平均流量为24-26克/分,更换周期为8-12分钟。出水后,水吸收剂的平均流量为10-15克/分,更换周期为25-35分钟。水温对玫瑰头香的吸收率影响很大,可以用0-20℃的水作为吸收剂,水温越低,头香的溶解度越大,但必须综合考虑玫瑰头香的回收成本,所以最好用17-18℃的水吸收。

当从贮存玫瑰鲜花的贮仓空间中回收玫瑰头香香气时,抽取空气的流速也是关键,流速太快头香可以穿透吸收液,所以在权利要求1的操作步骤a中抽取空气的流速一般为5-10升/升,500克的水吸收剂,每次捕集2-4小时。

用本发明提供的回收玫瑰头香的方法,玫瑰头香的回收量为一般鲜玫瑰花中玫瑰油提取量的4-6%%(重量)。回收得到的玫瑰头香水溶液,再经过精馏即可提取玫瑰头香精油,玫瑰头香精油的提取率为50%以上。

现在再通过一个实际例子进一步说明本发明的工艺过程。在蒸煮器中装入170公斤鲜玫瑰花和适量水,在蒸馏装置的尾气放空管上安装本发明所说的二个串联的吸收器,每个吸收器中装入500克17-18℃的水。蒸馏开始后,尾气经过第一个吸收器和第二个吸收器后排空,尾气中的玫瑰头香被吸收。在上述的投料量下,蒸馏大约需要持续4个小时,在蒸馏前期,即出水前大约60-80分钟内,第一个吸收器大约10分钟玫瑰头香即可达到饱和,放出第一个吸收器中的吸收液,并把第二个吸收器中的水转入第一个吸收器,同时在第二个吸收器中加入500克新水,如此每隔10分钟更换一次。蒸馏80分钟之后,尾气中玫瑰头香的轻组分减少,此时可每隔30分钟更换一次吸收液,直到整个蒸馏操作结束,总计大约需要水吸收剂4-5公斤,含有4-5克玫瑰头香,玫瑰头香的收得率为5.7%。

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