[其他]一种联合制取多种复合肥料的方法

说明书

本发明涉及一种联合制取磷酸二氢钾、磷酸氢钾铵以及氮、磷、钾三元混合肥料的化工生产工艺。

本发明是申请发明专利“一种制取磷酸二氢钾的新方法”（申请日860221，公开号CK86101186）的改进。原方法是利用5～20%的磷酸和氯化钾在叔胺作用下，经过缔合、置换、缔置、再生、成品精制和副产品处理六步工艺过程，制得符合食品添加剂标准的磷酸二氢钾，并得副产品氯化铵、硫酸钾等。

本发明的目的是利用简化了的工艺方法，生产多种复合肥料，降低成本。

本发明的目的是这样实现的：利用湿法磷酸（或热法磷酸、磷泥烧制的稀磷酸）、农业用氯化钾，在烷基叔胺作用下，经过配制、缔置、盐洗、再生和成品五步过程制取农用磷酸二氢钾。再将回收的磷酸二氢钾与农业用碳酸氢铵固相反应制取磷酸氢钾铵;将回收磷酸二氢钾后的母液通入氨气，氨化制取液体磷酸氢钾;将缔置反应中的沉淀磷酸盐与再生反应生成的氯化铵，制取液体磷酸氢钾过程中分离出的硫酸钾混合制成三元混合肥料。

图1是本发明制取方法的工艺流程图。

下面结合附图对本发明做详细叙述：

1、磷酸二氢钾的制取。

①配制：将30%的湿法磷酸（或热法磷、磷泥烧制的稀磷酸）泵入配制罐中，按H₂PO₄与HCl以1∶1的克分子比投加农业用氯化钾，在15～60℃温度下搅拌1～4小时，使其溶解，此时磷酸中挟带的绝大部分氟硅酸以钾盐的形式析出。

待沉淀完全后，过滤得粗制氟硅酸钾，滤液为配制液待用。

②缔置：缔合剂是烷基叔胺，通式为R₃N，其中R是具有游离官能团形式的脂肪烷基，烷基的碳原子数在七个以上。它难溶于水，能够与磷酸发生缔合反应，而氯化钾的氯根又能够将叔胺磷酸二氢盐的磷酸二氢根置换下来，生成磷酸二氢钾。将配制液泵入反应器中，按照配制液中的磷酸、氯化钾与烷基叔胺以1∶1∶1.05～1.20的克分子比投加烷基叔胺，在10～90℃温度下，搅拌5～60分钟进行缔置反应：R₃N_{（有机相）}+H₃PO_{4（水相）}+KCl_（水相）＝〔R₃NH〕Cl_{（有机相）}+KH₂PO_{4（水相）}缔置的副反应，主要与湿法磷酸中的硫酸、没有除尽的氟硅酸发生反应：

然后静置使两相分层，下层是水相，其中溶液里是磷酸二氢钾，沉淀是不溶于水的磷酸盐和少量的氟硅酸盐，上层是有机相，即叔胺盐酸盐，有机相留在反应器中以待盐洗。

③盐洗：将适量的浓度为5～25%的氯化钾溶液泵入反应器中，在15～90℃温度下，搅拌5～60分钟，进行盐洗。洗掉胺盐中仍挟带的少量磷酸二氢根，以提高回收率。盐洗后静置两相分层，下层是水相，即盐洗液，返回到配制罐中使用，上层是有机相，即洗净了的叔胺盐酸盐，继续留在反应器中以待再生。

④再生：再生剂是浓度为10～25%的氨水。按照胺盐中的HCl与NH₃以1∶1.00～1.20的克分子比将氨水投加到反应器中，在30～80℃温度下，搅拌10～60分钟，进行再生：