[发明专利]氙气净化流程和设备

说明书

本发明属气体净化及氪氙吸附分离技术领域，利用本发明的流程或设备由粗氙气（99.9%）可制备高纯（99.999%）氙气。

氙气净化一般采用催化-吸附或催化精馏法。在现有的生产技术中采用较多的如西德林德（Linde）公司所拥有的生产流程设备其要点如下：

1.对粗氙气体中活性杂质的净化，是通过催化反应，分解其活性杂质，然后对其产物进行吸收、吸附和冷冻加以排出。如添加H₂O₂通过下反应去掉N₂O和CH₄：

2.氙气氪的分离是采用活性炭吸附剂或精馏法除去。

采用这种流程和设备，由于需要添加气体以除去活性组分，因而增加了杂质分离和吸收设备，不但流程繁杂化，而且氙提取率不高，特别是为得到高纯度氙（99.999%），这种方法尤为不利。此外，利用活性炭吸附剂分离净化氙中氪气，效果也不甚佳。这种流程和设备一般比较复杂，氙提取率也较低。

本发明的目的是设计一种过程简单，氙提取率高的氙气净化流程的设备。

本发明的氙气净化流程由催化净化和氙氪吸附净化两部分组成。在催化净化部分采用复合催化剂充填反应管，使粗氙原料气通过反应管后就能将全部活性杂质反应化合除去，从而消除这部分杂质。它能免除一套复杂的反应物分离和吸收过程。氙氪吸附净化部分采用改性分子筛吸附剂，能高选择的吸附氪气而使氙气得以纯化。

本发明的氙气净化设备由反应器（4），反应器温度控制装置（5），吸附器（7），吸附器低温恒温控制装置（8）等四个主要部分组成的。其设备流程图如图1。

在图1中，1.原料气进气阀;2.流速计;3.6.压力表;4.反应器;5.反应器温度控制装置;7.吸附器;8.吸附器低温恒温控制装置;9.11.阀门;10.接色谱分析仪。

净化过程是，原料气由阀（1）进入设备，反应器温度控制装置（5）控制反应器（4）于一定反应温度。原料气通过反应器（4）后去掉活性杂质，进入吸附器（7），除去氪气，低温恒温控制装置保持吸附器于一定低温。通过阀（9）对净化后气体进行色谱分析，产品通过阀（11）充到气瓶中。

氙气净化设备的催化反应器（4）和吸附器（7）的结构如图（2）。

图2A是催化反应器（4）的结构图。其中，1.反应管;2.多孔挡板;3.进气口;4.排气口。反应管（1）采用金属硬质材料如不锈钢、铜、铁等，反应管耐压大于8个大气压。反应管φ＝10～50mm，反应管长与直径比为L/D：10～20。

图2B是吸附器（7）的结构图。其中1.接头法兰;2.吸附管;吸附器由铜或不锈铜管制成，耐压大于8个大气压。吸附管φ：30～50mm，吸附器可成螺旋形，L/D：80～100。

使用设备时，首先系统抽真空（1），反应器温度控制在t350～650℃，吸附器控制在-30～-75℃。反应器前气表压（3）控制在1.5～5.5大气压。净化后气体送至色谱（10）分析测定合格后，由阀（11）将产品送至气瓶。当产品中氪气含量达40ppm时对吸附器内分子筛进行再生，排出的废氙气至气瓶贮存再送入氪氙混合气容器中。分子筛吸附剂再生后继续进行前操作。

对含有N₂O、NO、CH₄、O₂、CO、CO₂、Kr的粗氙原气净化后得纯氙，如表1。

其提取率为90%，当Kr含量＜10ppm时其提取率为60%。

实例1.

在下列条件下对原料气进行净化处理，结果如表2。

①反应器前压力2～5atm

②流量：50～300l/hr

③温度：反应器温度350～650℃;吸附器温度-75～-30℃。

氙气提出率为86.5%，粗氙回收率为98.5%，粗氙处理量1米³。

实例2.

条件如实例1，结果见表3。

氙气提取率为89%，粗氙回收率为98%。