[其他]粘合增硬剂混合酯的合成方法及应用

说明书

本发明涉及一种用作香烟滤嘴棒的过滤介质-醋酸纤维结束成型的粘合增硬剂混合酯的合成方法及应用。

本发明涉及的范围是以下两个通式：

所代表的酯，以一定的比例合成的混合酯，用作香烟滤嘴棒的过滤介质-醋酸纤维结束成型的粘合增硬剂。式中R₁为C₄或C₆的直链脂肪族醚基，R₂为C₅的支链脂肪族烷基，n₁值取1或2，n₂值取1～4。

通常香烟滤嘴棒的过滤介质一般都采用醋酸纤维素纤维。利用醋酸纤维加工制造香烟滤嘴棒时，必须加入适量的粘合增硬剂，使膨松、柔软的纤维表面，经粘合增硬剂的溶解粘接作用结束成型为具有适当硬度的圆型滤嘴棒。因而保证了在烟支接滤嘴棒加工与抽吸过程中不产生扭曲、绉折和变形，使滤嘴棒对烟气中有害的成份有更好的吸附和截留效果。

传统的用于醋酸纤维结束成型的粘合增硬剂，一般采用三醋酸甘油酯、丙二醇类二醋酸酯、三缩二乙醇二醋酸酯或丙二酸酯、柠檬酸三乙酯及酞酸酯类。其中使用最普遍的是三醋酸甘油酯，但是由于甘油在其它行业的耗用量很大，所以致使卷烟行业所需的原料三醋酸甘油酯经常处于短缺状态，另外该原料成本高，甘油中的仲羟基难于酯化，延长了反应周期，所以影响粘合增硬剂的生产发展。特别是在采用醋酐为酰化剂时，增加对设备的腐蚀作用。当甘油酯化反应不完全时，甘油的单乙酯、双乙酯吸湿性很强，还会降低粘合增硬效果。因此，三醋酸甘油酯不是理想的粘合增硬剂。在这些传统的作为粘合增硬剂的酯类当中，都不同程度地存在一些问题，影响其使用。如三缩二乙二醇二醋酸酯的溶解速度太快，柠檬酸三乙酯需要在较高的温度下才能完全硬化，三醋酸甘油酯的增硬速度太慢，以上这些问题都给正常的制造滤嘴棒工艺增加了难以解决的困难，降低了产品的生产效率。

有关专利文献曾报导烟支滤嘴棒的制造工艺及增硬剂的制造方法。如JP59-105067涉及的是：用2-甲基-1.3丙二醇二醋酸酯或二甲酸酯作为醋酸纤维粘合增硬剂及制造方法;JP59-174670涉及的是：用2.2-二甲基-1.3-丙二醇二甲酸酯或二乙酸酯类作为醋酸纤维粘合增硬剂及制造方法。这些酯类加工成本高，常采用传统的恒沸脱水酯化合成工艺，进行酯化反应时，加入甲苯、苯和二甲苯等苯系芳烃脱水剂来脱出反应生成的水。而苯系芳烃脱水剂均为易燃易爆对人体有害的有机溶剂，在生产过程中工艺复杂且不安全，还容易污染环境。因此，研究和提供工艺简单、安全、生产效率高的制造方法，生产出具有良好的增硬效果和一定的吸湿性能的粘合增硬剂，已成为制烟行业普遍关注的问题。

本发明的目的是提供一种醋酸纤维结束成型的粘合增硬剂混合酯的合成方法，该方法合成工艺简单，安全，原料来源充足。制取的混合酯以适当的比例用于醋酸纤维结束成型，可缩短粘合增硬时间，提高生产效率，减少原料的损耗，降低产品的成本。

本发明的目的是这样实现的：在附设有温度计、搅拌器、回流分水冷凝器的反应装置中，先投入一定配比的原料，它们是带有醚键的直链脂肪醇R₁OH）n₁，带有支链的脂肪醇R₂OH）n₂及脂肪酸，如醋酸CH₃COOH。再放入适量的催化剂，如硫酸、盐酸和离子交换树脂等;脱色剂，如活性碳等。在不断搅拌的情况下，逐渐升温至80～150℃，常压回流分水反应一段时间，然后在逐渐减压的条件下回流分水反应，直到酯化反应全部完成，反应按以下方式进行：

其中各原料的配比（重量百分比）分别为：