[其他]堇青石前体的制备

说明书

本发明关于用来制备堇青石的前体材料的生产方法。

堇青石（2MgO∶2Al₂O₃∶5SiO₂）的工业重要性在于用堇青石制成的物体在广泛的温度范围内，具有非常低的热膨胀性质以及经受温度突变时具有高抗热冲击性。典型地，在0～200℃范围内，堇青石体的热膨胀系数可能低达0.5×10^-6/℃。因此，堇青石的工业用途包括耐热板、净化汽车废气的蜂窝结构以及生化耐火材料。

一般来说，制造堇青石是通过将诸如高岭土、滑石之类的粘土与菱镁矿之类的氧化镁原料混合，然后，在1250～1350℃的温度范围内煅烧得到的混合物。通过焙烧用各种共沉淀方法制备的堇青石前体材料来生产堇青石也是已知的。

理想的是用通过共沉淀方法制备的堇青石前体材料来生产堇青石，而不是用粘土、滑石和氧化镁的机械混合物，因为用这种堇青石前体可以生产出较高纯度的堇青石。高纯度的堇青石是理想的，由于诸如氧化钙和碱金属之类的杂质存在于堇青石中，倾向于增加堇青石的热膨胀系数，以及降低堇青石的抗热冲击性。

一种批量制备堇青石前体的共沉淀法叙述于K.Yasui et al著的文章中，该文章题为“Formation of Cordierite From Mg（OH）₂，Al（OH）₃，and Silica Gel”，（Seto Yogyo Cent.，Seto，Japan），Aichi-Ken Seto Yogyo Gijutsu Senta Kenkyu Hokokusho，1976，5，15-18（Japan）。这种方法是使用两种独立组分制备凝胶型堇青石前体。首先，通过向含镁盐和铝盐的溶液中加入氨来形成镁和铝的共沉淀物。然后，将二氧化硅凝胶加入到镁和铝的共沉淀物中形成凝胶型堇青石前体。在沉淀物形成过程中，这种共沉淀过程在pH值5～6之间开始，于pH值为10时完成。这种方法是不令人满意，因为在pH值5～10的整个范围内进行的共沉淀可使得Mg（OH）₂和Al（OH）₃的聚集体形成。

另一种批量制备堇青石前体的共沉淀方法公开于Kh.A.Cherches    etal.著的文章中，该文章题为“Synthesis    of    Cordierite    From    Charges    Prepared    by    the    method    of    coprecipitation”，Steklo，Sitally    i    silikaty    1977，（6），168～71（Russia），from    Ref.Zh.Khim.1977，Abstr.No.21M15。这种方法是以两阶段过程进行。在第一阶段中，制备两种溶液，一种含有镁盐和铝盐，另一种含有硅酸钠和氢氧化钠。在第二阶段中，将这两种溶液混合在一起形成用作堇青石前体的沉淀物。这种方法的缺点在于必须将这种沉淀物研磨成粉末，以获得用于制备陶瓷体的颗粒度。用这种方法获得的堇青石前体的颗粒度大约为240微米。

此外，另一种用于制备堇青石前体的共沉淀方法公开于Sano    et    al.的4，367，292号美国专利中。美国专利4，637，292号中的这种方法为一种三阶段沉淀方法，该方法包括制备含镁盐、铝盐和硅源的水，使这些原料相当于堇青石的Mg、Al和Si的百分组成，将这种水与有机溶剂混合，然后，向这种混合物中加入碱性氨溶液形成沉淀。使用这种碱性溶液来提高第一溶液的pH值。将这种沉淀物从溶液中分离出来，然后干燥形成具有堇青石组成的粉末。尽管用这种方法可以生产出具有不大于约1微米粒径的均匀超细活性粉末，但是，这种方法是不令人满意的，因为在此过程中使用了有机硅化合物和有机溶剂。这些有机原料难于处理，并且成本相当高。

希望提供一种利用完全含水体系制备细粒度堇青石前体的新的并且相当简单的共沉淀方法，并且该方法不存在先有技术中方法的缺点。进一步希望提供一种制备堇青石前体的方法，其中前体颗粒的聚集成程度最小。另外，希望提供一种堇青石前体，该前体通过焙烧易于转变为所要求的堇青石。

本发明涉及一种制备堇青石前体材料的方法，该方法包括使下列原料在pH值保持在8.5或更高的含水介质中基本同时相互接触：

a.水溶性镁盐的水溶液，

b.水溶性铝盐的水溶液，

c.硅源的含水悬浮液，以及

d.选择性的游离氢氧离子源;