[其他]中钇富铕离子型稀土矿稀土全分离工艺

说明书

本发明属湿法冶金领域。

我国首次发现的离子吸附型稀土矿，目前已广为开发利用的有轻稀土矿和重稀土矿两大类。轻稀土中镧约占30%，钇占10%左右，通常采用P₂₀₄或P₅₀₇萃取剂先进行轻、中、重萃取四分组或在其中某两元素之间萃取分离开来，后再分别进行小分组，用萃取色层提取纯产品;重稀土中钇的含量占50%以上，一般采用环烷酸作萃取剂先将钇单独分离出来，分离出钇后的稀土，用P₂₀₄或P₅₀₇进行萃取分组，再用萃取色层提取各元素的纯产品或高纯产品。

中钇富铕稀土是近年来在江西赣南发现的一种新类型离子型稀土矿，其中钇含量为30%左右，镧含量在25%左右，两者总量在50%以上。轻、重稀土各半，所以既不属于重稀土矿类型，也不属轻稀土矿类型。对此种配分特殊的稀土矿的全分离工艺在国内外未见报导。本发明是对中钇富铕类型稀土矿分离方法的突破。采用环烷酸作萃取剂，在适宜条件下同时提取钇和镧，使两者一道与其它稀土分离。

附图为中钇富铕离子型稀土矿稀土全分离方框流程图。它由环烷酸萃取〔1〕、水相P₂₀₄萃取分离La、y〔2〕、有机相半逆流反萃〔3〕、P₂₀₄萃取分离Gd、Tb〔4〕、P₂₀₄萃取Nd-Sm分组〔5〕，洗Tb捞Dy〔6〕、Pr、Nd交换分离〔7〕、Smu Gd提u〔8〕、Sm Gd色层分离〔9〕等作业组成。

本发明的技术要点在于为达到镧钇一同留于水相而与其它稀土分离的目的，在利用串级萃取理论确定级数、洗酸等参数时，考虑低PH值时的萃取因素及保证钇的收率等情况，选择合适的环烷酸皂化度，洗酸浓度进行分馏萃取。其工艺条件为：稀土氧化物以1∶2～2.5经净化后的盐酸溶解，调整料液PH4.5～5.5静置过滤除杂，净化后的稀土浓度120g/L;以环烷酸、混合醇、煤油按体积比20∶20∶60配制，皂化至0.4～0.5N作为萃取剂;洗液以净化盐酸配成0.6～0.7N，萃取相比为有机相∶料液∶洗涤＝4.67∶1∶2.08经20级萃取25级洗涤，混合8～10分钟后，镧钇即一同留于水相中。

经环烷酸萃取分离后的镧钇水相，稀土浓度约20g/L，采用P₂₀₄萃取分离，因镧、钇在P₂₀₄萃取体系中一属轻稀土，一属重稀土，分离因素很大，只是在镧钇混合试液中仍有少量镨钕存在，为使镧品位达到95%以上及尽量提高镨钕收率，在萃取分离镧钇时，加一道镨钕洗涤段，使一组试液由三个出口得到三种产品，即大于95～99%的La₂O₃产品，大于99%的y₂o₃产品和大于80%的镨钕混合物产品。

环烷酸萃取除镧钇后的有机相，经半逆流反萃后，稀土浓度达300g/L，铽的含量为1.5～1.7%。为尽快获取纯铽，以此反萃液为原料，进行钆铽分组，此时铽及铽后稀土约占总稀土量的25%。铽在有机相得到相对富集。工艺条件是：料液RECl₃160g/LPH2～2.5;1MP₂₀₄皂化0.35～0.37N;洗液2～2.5N盐酸;相比有机相∶料液∶洗涤＝7.3∶1∶1.8，经9级萃取，7级洗涤，混合5分钟后，钆铽即分成两组，分界元素钆中铽含量小于0.3%，铽中钆含量小于0.3%，铽的收率为95%以上。

用P₂₀₄萃取分离产出的有机相含铽为6%，用酸将铽洗入水相并同时添加新的P₂₀₄捞取洗入水相的镝，此时铽的品位由6%富集到80%以上。工艺条件为：含有稀土的P₂₀₄料液，其中稀土浓度约6g/L;1M新P₂₀₄，皂化0.35～0.36N;洗液酸度3～3.5N盐酸;相比为新有机相∶料液∶洗液＝60∶52∶20∶级数为18级，其中萃取11级，洗液8级;混合时间：5分钟。

P₂₀₄钆铽分离钆前水相，稀土浓度约50g/L，所含稀土元素主要是镨钕与钐铕钆，用P₂₀₄再在钕钐处进行萃取分离，得到镨钕及钐铕钆两组富集物，镨钕进离子交换得到镨钕的单个产品，钐铕钆富集物进一步分离也可得三种产品。其工艺条件为：有机相为1MP₂₀₄，皂化0.35～0.36N;料液含Pr、Nd、Sm、Eu、Gd，洗液0.8～1N;级数：萃取9级，洗涤7级，混合时间：5分钟。