[其他]从含钒稀溶液中富集提取五氧化二钒的工艺

说明书

本发明是一种从含钒稀溶液中富集提取五氧化二钒的工艺。

检索专利发现日本昭58-110428中公开了一种《从含钒的稀溶液中回收钒的方法》。该方法介绍：在含有钒的排出液中，加入对钒来说过量的石灰，把溶液的PH值调整到8-11，使生成的钒酸钙沉淀，过滤后加入水使其溶解为钒酸钙水溶液，向溶液吹入碳酸气，待PH值达到6.5-8时，再用苛性碱或碳酸碱的一种，调PH值到8-10使钙沉淀，在过滤出的水溶液中加矿物酸，使聚钒酸析出分离。该方法存在的问题是（1）碳酸气虽然是燃烧排气，成本低，但一般生产现场不易满足，（2）采用吹入碳酸气，必然要建设相应的装置，如反应塔等，使回收设备庞大复杂，（3）用石灰作沉淀剂，虽然价廉，但没有回收利用，会造成回收钒的费用增大。

目前我国在五氧化二钒生产中多采用铵盐提钒法，多适用于含钒高的溶液，而对含钒稀溶液（如低品钒矿石焙烧浸出液，钒冶炼厂排出的含钒废水，或含钒废催化剂的浸出液）中的钒，虽然目前在实验室可以用萃取法或离子交换法使钒离子富集，但是由于工艺复杂，费用高，而不适用于工业性生产。

本发明的目的是研究一种从含钒稀溶液中富集提取五氧化二钒的工艺，使含钒稀溶液中的钒以工业生产形式得到回收利用，提高资源利用率，增加工厂的经济效益。

本发明是在含钒0.05-1%的稀溶液中，特别是在低品位钒矿石浸出液，钒冶炼厂的含钒排出液、含钒废催化剂浸出液中，加入二价铜离子（由可溶性铜盐提供），用碱调PH值7-8时，生成钒酸铜、硅酸铜、氢氧化铜共沉淀，使钒得以富集，过滤后的溶液中残余钒每升小于50ppm，沉淀在常温或50-60℃条件下，用矿物酸调PH值1.5-2时，水解析出五氧化二钒粗品，溶液中所加二价铜离子与五氧化二钒的重量比为3.6∶1。

留在溶液中的铜离子可返回作富集钒用，使铜得到循环使用。在五氧化二钒粗品中加入烧碱溶解当PH值为11-13时，使杂质铜生成氢氧化铜沉淀滤去，在溶液中加入氯化铵，用盐酸调PH值到2.3时，加温到90-95℃时，生成聚钒酸铵沉淀，滤后将聚钒酸铵在600-700℃条件下焙烧，即得到含量在98%以上的五氧化二钒成品。

本发明的优点是，工艺流程短，设备简单，沉淀剂价格低廉，可循环使用，投资少，见效快。

实施例1

称含钒百分之一的钒矿石1000克，粉碎后加入氯化钠90克，碳酸钠10克，加水少量拌匀制成块，在850℃焙烧2小时，冷后粉碎，用10倍清水浸出过滤，浸出液每升含钒0.5克。搅拌加入20%硫酸铜溶液37毫升，用氢氧化钠调PH值到7.5，生成钒酸铜氢氧化铜、硅酸铜沉淀，过滤后，滤液可返回做沉钒用，在沉淀物中加盐酸调PH值到1.5-2，常温下水解出五氧化二钒粗品，过滤后，在五氧化二钒粗品中加入烧碱溶液溶解，PH值到11-13时，使杂质铜生成氢氧化铜沉淀，滤去，在滤液中加入10克氯化铵，加温至90℃，用盐酸调PH值2.3，生成聚钒酸铵沉淀，过滤后把沉淀物放在茂福炉中，加温到600℃时，焙烧1小时，即得到含钒量在98%以上的五氧化二钒成品。

实施例2

目前，钒冶炼厂排出的含钒废水中，每升含钒约0.3克。取1000毫升含钒废水，加20%硫酸铜溶液17毫升，用氢氧化钠溶液调PH值等于7.5时，生成钒酸铜沉淀，过滤后用盐酸溶解沉淀物，加温到60℃，调PH值为15-2，水解析出五氧化二钒粗品。过滤后取沉淀物，加烧碱溶液溶解，当PH值达到11-13时，生成氢氧化铜沉淀滤去，滤液中加5克氯化铵，加温至95℃，用盐酸调PH值到2.3，生成聚钒酸铵沉淀，把聚钒酸铵放在600℃熔炉中焙烧1小时，即得到五氧化二钒成品。

实施例3

把含钒废催化剂粉碎、水浸，对浓度每升含钒5-10克的溶液可直接加入氯化铵提钒。为了提高钒的提取率，采用15倍体积的水洗涤，每升含钒0.1-1克。对这种含钒稀溶液采用实施例1的方法提取五氧化二钒。