[发明专利]从钨酸钠溶液中用活性炭吸附钼的方法

说明书

本发明涉及钨酸钠溶液的提纯。通常在钨酸钠溶液中含有一定量的杂质钼，这种杂质将在生产过程被除去。为了分离钨酸钠溶液中的钼，美国专利US4278642与US4288413提出了萃取方法。该方法是将钨酸钠溶液中的钼先转化成硫代钼酸盐，然后利用季胺盐能优先萃取钨酸钠溶液中硫代钼酸根的特点，在一定条件下进行萃取，可获得较高的萃取率，从而达到钨钼分离的目的。该方法的优点是萃取剂用量小，除钼效果好。但存在着工艺复杂，操作较困难的弱点。

本发明就是针对上述问题，提出一种简单可行，能有效地分离钨酸钠溶液中以硫代钼酸盐形式存在的钼的方法。

本发明的特征是含钼的钨酸钠溶液经硫化处理后，用活性炭吸附硫代钼酸盐。

本发明的进一步特征将在下面叙述。

本发明的原则流程如附图1所示，其主要工序包括：

<1>硫化：在含钼钨酸钠溶液中，用稀盐酸或稀硫酸调整溶液的PH值，使其控制在PH为7-8范围内，然后用硫化钠或硫氢化钠作硫化剂，使钨酸钠溶液中钼充分转化为硫代钼酸盐。

<2>吸附：硫化处理后的钨酸钠溶液，在常温下用活性炭吸附硫代钼酸盐，但活性炭不吸附钨。当钨酸钠溶液中含钼量（Mo/WO3）在0.03-0.3%范围时，每处理1000毫升钨酸钠溶液，活性炭用量最佳为10-50克。活性炭粒度最佳为0.01-1.00毫米。吸附过程可采用在钨酸钠溶液中直接加入活性炭粉搅拌吸附，也可将炭粉制成炭柱将钨酸钠溶液通过炭柱而进行吸附。

<3>过滤：取用活性炭粉吸附后的钨酸钠溶液需进行过滤。过滤可采用常规方法进行，滤下液为除钼后的钨酸钠溶液，滤上物为负钼活性炭。若过滤后的钨酸钠溶液中残留少量的硫离子，则可用氧化剂（如次氯酸钠）除去。

当采用活性炭柱吸附时，则不需要过滤工序。

<4>解析：过滤后的负钼活性炭（或活性炭柱），用水及低碱溶液（如0.75N氢氧化钠溶液）解析。解析后的再生活性炭返回吸附工序使用。

本发明的优点是①工艺简单，操作方便。②生产成本低。③除钼效果好。④吸附过程钨损失小。

本发明适用于含钼钨酸钠溶液除钼。

实例1：在1000毫升含钼（Mo/WO3）为0.25%的钨酸钠溶液中，加入12.5克硫氢化钠进行硫化，2小时后，用50克粒径为0.15-1.00毫米的活性炭除钼，经吸附25分钟后的钨酸钠溶液中钼含量（Mo/WO3）为0.0185%，活性炭吸附除钼率为92.80%。

实例2：在1000毫升含钼（Mo/WO3）为0.15%的钨酸钠溶液中，加入10.44克硫化钠进行硫化2.5小时后，用35克粒径为0.076-0.01毫米的活性炭吸附除钼，经35分钟吸附后钨酸钠溶液中钼含量（Mo/WO3）为0.0056%，活性炭吸附除钼率为96.42%。

实例3：在1000毫升含钼（Mo/WO3）为0.05%的钨酸钠溶液中，加入3.8克硫氢化钠进行硫化，3小时后，用15克粒径为0.11-0.0385毫米的活性炭吸附除钼，经15分钟吸附后的钨酸钠溶液中钼含量（Mo/WO3）为0.0127%，活性炭吸附除钼率为74.80%。