[发明专利]煤的超临界气体连续抽提方法及其装置

说明书

本发明属于煤的直接液化，具体涉及一种煤的超临界气体抽提工艺的改进。

作为煤的一种直接液化方法，煤的超临界气体抽提可以直接得到燃料油，不需要复杂的煤脱灰预处理，不必操作在氢气氛下，气固液产品易分离，抽提溶剂可循环使用，基本不造成环境污染，因而受到国内外的关注。1975年英国的Whitehead    J·C和Williams·D·F发表了题为“Solvent    extraction    of    coal    by    Supercritical    gases”的文章（J·Inst·Fuel，48，182）他们首先对一种含挥发分38%的次烟煤，以甲苯为抽提溶剂，在350℃的温度和10Mpa的压力的超临界状态下进行煤的抽提试验，燃料油对干基煤的收率为20%（重）。此后，美国、苏联、西德、南非和中国等相继进行了大量研究工作。朱亚杰和杨煌等1984年发表了题为“煤及油页岩超临界气体抽提研究”（油页岩科学研究论文集，P58，华东石油学院学报编辑部出版），报导了用苯、甲苯、二甲苯作为抽提溶剂，对褐煤及油页岩进行的超临界气体抽提研究，温度为360～420℃，压力为10～18Mpa。上述试验都是在半连续的小型试验装置上进行的，将一定粒度的煤装填在管状抽提器中，用超临界状态的气体溶剂连续抽提，分离燃料油后，又循环使用，这装置只能用于煤种的评价，无法在工业上应用。

本发明的任务在于提出一种煤的超临界气体连续抽提的方法及设备以便满足工业化的要求。

这种用于煤超临气体连续抽提制备燃料油的方法，采用苯、甲苯、二甲苯或它们的混合物为抽提溶剂，抽提温度为360～420℃，抽提压力为10～18Mpa其特征在于连续抽提的工艺过程如下：

将煤粉碎至80～120目，在制浆罐中与所说的抽提溶剂制成含煤30～40%（重）的煤浆。

经泵送系统将制成的煤浆增压至所说的抽提压力送至抽提装置顶部，

抽提溶剂经计量、增压至抽提压力，加热至略高于抽提温度，与上述煤浆混合后进入抽提装置，总包的溶剂与煤的重量比为8∶1，

在抽提装置中，溶剂与煤粉的气固混合物连续并流下落过程中进行超临界气体抽提，气态抽提溶剂与汽态燃料油的混合物与残煤靠重力分离后，混合物从上部连续放出，残煤定时从下部排出，

所述混合物经至少两个分离器逐级等温降压使燃料油分离出来，气态抽提溶剂冷凝后循环使用，不凝气计量后贮存备用。

附图为煤的超临界气体连续抽提工艺流程图。粉碎至上述粒度的粉煤与所述的溶剂从加料口（a）加入配料罐（1），制30-40重%的煤浆，经搅拌均匀后进入泵送系统。该泵送系统由电子称（2）、煤浆罐（3）、搅拌循环泵（4）、溶剂计量管（5）和煤浆泵（6）所组成。开车时，溶剂经计量管（5）入煤浆泵（6）增压至所述的抽提压力后进入抽提装置;正常运转后，把溶剂逐渐切换为煤浆;停车时，再切换为溶剂，用溶剂冲洗管道及泵（6）中的煤浆;作物料衡算时，将由配料罐（1）制成的煤浆加入煤浆罐（3）中，由电子称（2）进行动态测量，搅拌循环泵（4）边搅拌、边循环、边增压供给煤浆泵（6）再增至抽提压力，与预热后的气态溶剂混合后进抽提装置。这种泵送系统可以保证煤浆不沉淀，高压煤浆泵（6）运行稳定。所述的抽提装置由中心管（20）、抽提器（7）、高温高压柔性石墨密封阀（8）及（8）、贮煤管（10）、残煤管（9）所组成，气态抽提溶剂与粉煤的混合物（其重量比为8∶1）并流进入中心管（20），在所述的抽提压力与抽提温度下，可部分地从煤中抽出燃料油，落入抽提器（7）后，继续进行抽提反应，然后靠重力使残煤与汽态的燃料油及气态抽提溶剂的混合物分离，混合物从抽提器顶部排出，残煤落入贮煤管（10），紧急状态下可从（h）放空;在阀（8）与（8′）关闭状态下，由（b）用N₂增压至略低于抽提压力，打开伐（8），将残煤放入残煤管（9），关闭伐（8），由（C）放空常压，开伐（8′），由d放出残煤。抽提溶剂的预热进料系统由计量管（18）、溶剂泵（17）、预热器（16）及（15）组成。产品的回收分离系统由分离器（11）及（12）、冷凝器（13）、湿式流量计（14）及气柜（19）组成;来自抽提器（7）的汽态燃料油及气态抽提溶剂的混合物，采取必要的保温或加热措施，在稍高于溶剂临界温度下，经过至少两个分离器逐级将压力降至接近抽提溶剂的临界压力，使燃料油分离出来，分别由（e）及（f）放出，汽态的抽提溶剂，经冷凝器（13）冷凝后由（g）放出并循环使用，不凝气CO₂、CH₄等经湿式流量计（14）计量后放入气柜（19）备用。