[其他]金属钼的快速定性分析法

说明书

一种合金钢中，钼元素的快速分析方法。

本发明属于电解显色的金属材料快速定性分析方法。

一般不同牌号的含钼合金钢与其它的合金钢或碳钢的原材料、半成品及成品，由于工作不慎造成混料时，要从批量中识别它们常用的方法有火花鉴别法，此方法要求操作技术高，材料局部受到破坏;看谱定性分析法，此方法分析速度快，需要熟练的技术、昂贵的仪器，材料局部也受到烧伤;点滴腐蚀取样法，需要程序滴加试剂，虽可同时作几个样，亦费时费事，并有腐蚀斑点。以上三种方法只能适用于原材料和半成品检验。热电势法，虽然对材料无损坏，但要参比材料，操作也比较麻烦，且大件材料不适用;磁质回路法，虽然也不损坏被测试材料，但要求试件尺寸严格一致，所测部位严格一致。以上两种方法只适用于部分原材、半成品、成品分析。总的来讲，上述方法均有操作麻烦，应用范围小，技术要求高的缺点，不适用于大批混料和成品混料的分析。而日本专利特许出愿公告昭51-40999介绍了钢中钛的简易分析方法，特许出愿公告昭52-49357介绍了钢材中硫的简易分析方法，其方法都是将电源的正极接在需要判别的钢材上，把浸有发色液的滤纸按在钢材的研磨部位，然后用负极的接头压紧，通电后，滤纸中的试药与钢材中要鉴别的元素发生反应，根据滤纸上的颜色判断材料中是否含有要识别的（接下页）元素。但上述介绍都不适用于金属钼元素的识别分析。

本发明就是为了克服上述缺点而提出了金属钼元素的简易检测方法。

本发明采用阳极氧化原理加速金属氧化转变成金属离子进入电解液中，并由电解液控制氧化程度，限定一种离子在电解液的吸液材料支持体上发色。从而判断该种元素的存在，并从颜色深浅程度判断该元素的大体含量。

本发明的特征是以含有二氯化锡、盐酸、硫氰酸铵的混合溶液为电解液，对淬硬材料亦可加入适量的硫酸帮助电解氧化。根据阳极氧化原理，将电源的正极与被测钢件连接。铜棒或其它能导电的材料与电源的负极连接作为阴极，取一片滴有上述电解液的吸液材料放在被测试的钢件表面上。然后将阴极压在吸液材料上，通入6～9伏电压，100～500mA电流，通电1～3秒钟。断电后，取下吸液材料观察，上面若有红色斑点，说明被测试钢件中含有金属钼元素，否则，不含有金属钼元素。斑点颜色越深，则该被测试件中含钼量越高。

下面附图是以同规格M2及ム18的立铣刀成品在包装室混料分析为例来对本发明作进一步描述。

参照附图。电源2的正极导线连接在正极板1上，将被测试的立铣刀排放在正极板1上。以铜棒3与电源负极导线连接作为阴极，取一片滴有钼试液的滤纸4放在除去油污的一把立铣刀5刀刃背表面，然后将铜棒3压在滤纸上，通入直流电流，其电压为6伏，电流为300mA。这时铣刀表面的金属元素经电解转变成金属离子进入试液中，其有关反应是：Fe-3e→Fe+3、Mo-6e→Mo+6，六价钼被试液中二氯化锡还原成五价，其反应是：

Mo+6+Sn+2→Mo+5+Sn+3。五价钼与硫氰酸铵反应生成稳定的红色络合物，其反映是：Mo+5+6CNS-1→Mo〔CNS〕^-1₆并在滤纸上显示出红色斑点。进入溶液中的三价铁离子也与硫氰酸铵反应形成铁红色的络合物，而产生干拢，其反应是：Fe+3+6CNS^-1→Fe〔CNS〕^-3₆。但由于这种络合物不稳定，断电后，滤纸中的二氯化锡立即将三价铁还原成二价铁，铁络合物的红色消失，其反应是：Fe+3+Sn+2→Fe+2+Sn+3。在滤纸上，只保留钼元素的红色络合物斑点，因此可以判定被测试者为含钼钢材M2制成的立铣刀。否则则为ム18钢材制成的立铣刀。

用本发明方法进行快速定性分析，具有反应灵敏度高、选择性好、操作简便、快速准确、节省试剂、被试钢件腐蚀甚少，也不受被测试工件大小，原材、半成品、成品及场地的影响等优点。

本发明中电解液的配方及主要化学反应式如下：

钼试液配方：称二氯化锡（SnCL₂）二克，用1mL浓盐酸溶解，然后用水稀释至20mL，加硫氰酸铵1克，溶解后加2∶3硫酸水溶液2mL存在茶色滴瓶中即可使用。

检测过程中的主要化学反应是：

显红色