[其他]树脂变性淀粉制备方法

说明书

本发明属于玉米淀粉化学加工改性的技术，具体为用于纺织经纱上浆工艺及印染中的浆料制备方法。

目前，纺织厂的经纱上浆设备趋于高速化，尤其对涤/棉纤维混纺纱，一般淀粉已不能满足要求，而现有的化学浆料，如PVA、聚丙烯酰胺浆料，虽然能适用于这种高速上浆设备，但其价格昂贵，存在严重的环境污染，织造技术较难控制，其织成的织物在印染加工中退浆难，易出次布。经过化学改性的氧化淀粉、酸化淀粉，性能不稳定。羧甲基淀粉受金属离子和水的硬度影响，不适应经纱上浆要求。羟乙基和羟丙基淀粉，合成时所用化学原料，价格昂贵，使上浆成本高，且这种淀粉粘度较高，浆斑次布多，不能适应高速上浆设备。日本专利（J75017111）介绍了甲醛/乙二醛和尿素、淀粉混合，一定条件下使淀粉改性，其特征为非糊化淀粉制备方法，主要用于医疗卫生、印刷业、不能用于纺织经纱上浆工艺和印染中。

为克服以上缺点，本发明的目的在于提出一种用于纺织经纱上浆和印染中的树脂变性淀粉浆料的制备方法，本发明制备出的树脂变性淀粉不仅适用于一般浆纱机，尤其是能适用于高速浆纱机。

本发明的主要技术特征在于使用廉价的甲醛水溶液与尿素制成树脂水溶液，而后将其与玉米淀粉悬浮液反应，制成树脂变性淀粉，其具体步骤如下：

一、将尿素调成20-80%（重量）水溶液，用三乙醇胺或碱调pH8-10，在温度为20-50℃有搅拌下，逐步加入和尿素摩尔比为1∶0.5-5的37%甲醛溶液，保温反应1-3小时，制备树脂水浮液，放置待用。

二、将玉米淀粉调成20-80%（重量）的悬浮液，用酸调pH≤5（其中硫酸最佳），在温度10-50℃并有搅拌条件下，逐步将树脂水溶液加入淀粉悬浮液中，淀粉与树脂摩尔比为1∶0.005-0.08，加完后保温反应1-3小时。

三、反应完后，进行过滤，滤饼含水率15-40%，而后将滤饼烘干、粉碎、过筛得产品。

本发明方法制备的树脂变性淀粉浆料，与其它纺织浆纱浆料比，优点是：成本低，反应时间短，能耗小，环境保护好，由于树脂变性淀粉分子中含有酰胺基（-CONH₂）它水溶性好，粘度低而稳定，适用于高速浆纱机。树脂变性淀粉浆纱结果对纱线渗透性好，浆膜坚韧，纱线增强率高，断头率低。织造顺利，好轴率、下机坯布一等率及织造效率等均提高。附表一、二为本发明方法制备的树脂变性淀粉，与目前浆纱常用的羟丙基淀粉浆纱理化指标、织造结果比较（与PVA以同样配比混合）。

实施例一，将水150g、尿素100g混合，用三乙醇胺调pH8-10，温度控制在50℃，搅拌将105g37%的甲醛溶液逐步加入，保温反应2小时，得树脂水溶液放置待用。

将水200g，玉米淀粉100g调成悬浮液，用硫酸调pH值5以下，在低于50℃下搅拌，将30g树脂水溶液逐步加入，保温反应2小时，而后过滤（滤饼含水率15-35%）、烘干、粉碎、过筛得产品。

实施例二，将水200g，玉米淀粉150混合，并调成悬浮液，用盐酸调pH5以下，在低于50℃下搅拌，将实施例一树脂水溶液20g逐步加入，保温反应3小时，而后过滤（滤饼含水率15-35%）、烘干、粉碎、过筛得产品。

实施例三，将水100g，尿素100g混合，再用Na₂CO₃液调pH8-10，在30℃搅拌下将80g37%甲醛液逐步加入，保温反应1小时，所得树脂水溶液放置待用。

将水200g，玉米淀粉200g混合调成悬浮淀，用磷酸调pH5以下，低于50℃下搅拌，将本实例三树脂水溶液35g逐步加入，保温反应1小时，而后过滤（滤饼含水15-35%）、烘干、粉碎、过筛得产品。