[其他]一种含农药化合物的颗粒状组合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种方法，可用于制备含有农药化合物的一种颗粒状组合物或粒状制剂。具体地说，本发明涉及制备含有下述成分的颗粒状组合物的一种方法：作为有效成分的一种农药化合物，以及有效量的至少一种阴离子表面活性剂;后者起增强该农药化合物的预期有用生物活性的作用。

人们已将不同种类的农药，如杀虫剂、杀真菌剂、杀细菌剂、除莠剂、杀螨剂、植物生长调节剂、诱虫剂、驱虫剂、种子消毒剂配制成多种形式加以应用，如：浓缩乳化液、乳浊液、可湿性粉、可流动粉、细粒、颗粒、水溶性颗粒等等。在它们中间，由于可湿性粉和水溶性颗粒的贮存寿命长，生产成本低，对环境没有或几乎没有污染，对庄稼没有或几乎没有毒害，因此被认为是较好的剂型。

而为了保证农用组合物中的主要活性成分-农药化合物能最大限度地发挥其预期的有用生物活性，人们已经在研究和试验在农业用组合物中掺入不同种类的表面活性剂，这些掺入的表面活性剂可作为增强组合物中的主要成分-农药化合物的预期有用生物活性的添加剂或辅助剂。近年来，进一步开发新的和实用的农药化合物变得越发困难。因此，在农用组合物中掺入一些选择类型的表面活性剂以增强常规的或已知的农药化合物的生物活性就变得十分重要了。

然而，当制备可湿性粉或水溶性颗粒组合物时（这两种组合物内含农药化合物作为主要成分，以及高比例的有效量和足量的表面活性剂，上述量的表面活性剂可增强或增加该农药化合物的预期的有用生物活性），无论是采用常规的混合研磨制粒方法（即，将配制上述可湿性粉或水溶性颗粒的组分混合在一起并磨细），还是采用已知的制粒方法（即，将组合物的组分混合在一起，再用常规制粒机制粒），或是采用已知的并流喷雾干燥方法（此方法在许多文献中都有记载，包括日本专利申请第一次公开第64904/85号的实施例1中所记载的方法，其中是在一个并流喷雾干燥设备内将含有某些杀真菌剂和某些高分子分散剂的水混悬液喷成雾状，在并流热空气中进行喷雾干燥），都不能制得具有满意性质的可湿性粉产品和水溶性颗粒产品。例如，当用下述方法制备这两种产品时，-即，将作为主要成分的农药化合物及高比例的表面活性剂（其量足以使该农药化合物的预期的有用生物活性增加）与一定量的水相混合，然后用常规的制粒设备将这些含水混合物制成颗粒-，由于所述含水混合物中有过多的泡沫，使得制粒方法很难实施。即使颗粒状产品可以用制粒机制成，这种颗粒产品（还有用并流喷雾干燥的方法制成的颗粒产品）也有许多缺点。例如：颗粒的粘结性或颗粒在水中解体或崩解而分散的性能不良，颗粒在水中的溶解性和分散性能不良，而人们所不希望的颗粒飞散或变成非常细的粉尘的倾向却出现了。

本发明的发明人为克服上述困难而进行了广泛的研究。结果发现，如果在制得含有农药化合物和某些所选择类型的阴离子表面活性剂的浓水溶液或水浆之后，按下文所述的特殊方式，并在下文所述的特殊操作条件下将其雾化并进行逆流喷雾干燥，那么，即使是将农药化合物与高比例的多种阴离子表面活性剂（其量可有效地使该农药化合物的预期的有用生物活性增加）一起使用，也能制得没有上述缺点的颗粒状组合物或颗粒制剂;这种组合物或制剂具有令人满意的优良特性。本发明就是在上述发现的基础上完成的。

另一方面，我们已经知道采用并流喷雾干燥方法将各种不同材料制备成固体颗粒产品的常规技术，这些技术在许多文献中都有报道，例如《化学与加工工程丛书·喷雾干燥》，K.Masters著，伦敦Leonard    Hill    Books（An    Intertext    Publisher）出版（1972）。