[其他]提纯对二氯苯的方法

说明书

本发明涉及将熔点低于其分解温度的晶体物质提纯的方法。更详细地说，本发明涉及，但不仅仅限于涉及提纯对二氯苯的方法和设备，

目前用于提纯对二氯苯的方法和设备，由于需要大量的资本投资，所以通常是很昂贵的。因此，对二氯苯的价格亦随之提高。

本发明的目的就是克服或基本上改进上述的缺点。

本发明公开了提纯结晶组合物中的结晶组分的方法，所述的方法包括下列步骤：提高所述组合物的温度，使其熔融，并将密度不同于所述组分的杂质排出;令所述组合物重结晶;将重结晶后的组合物放在压榨机中，在压力下除去夹杂在所述组分晶体中的液体杂质。

在本发明的优选提纯方案中，上述结晶组分是对二氯苯，而所述的结晶组合物包括其他的二氯苯，例如邻二氯苯和间二氯苯。在此种组合物中，还可能存在氯苯、氯甲苯和氯噻吩以及水。将该组合物提高到53℃或高于53℃，但最好是约80℃。当结晶组合物熔融后，绝大部分的水即可用密度分离法简单地除去。更详细地说，水就会浮起，从而可将其排出。将组合物进行重结晶时，邻二氯苯和间二氯苯以及氯苯、氯甲苯和氯噻吩仍然保持液态，从而能将它们和以前未被排出、而仍然存在的全部的水一起排出。然后将余留下来的重结晶组合物放在压榨机中加压压榨。然后再将邻二氯苯、间二氯苯与氯苯、氯甲苯和氯噻吩一起进行萃取。

现用实例并参照用剖面侧视图示意说明在提纯对二氯苯中所应用的压榨机的附图，来说明本发明的一种优选提纯方案。

在市场上购买对二氯苯时，所购买的组合物，实际上通常只含有大约81%的对二氯苯。其余的是用水，通常大约6%，和邻二氯苯和间二氯苯、氯苯、氯甲苯和氯噻吩组成的。

将上述对二氯苯熔融时，由于水具有不同的密度，于是水就会与二氯苯分开。此时，即可将水分离出来，或者，用另一种方法，将组合物进行重结晶，然后再将水排出。当组合物进行重结晶后，在此阶段，即可将水和所有其他液体杂质一起排出。然后将重结晶后的组合物放在附图中所说明的压榨机中。

压榨机10包括与活塞12配合操作的圆筒壁11。从活塞12伸出来的是一支与另一个活塞14连接的推杆13。从活塞14伸出来的是一支与另一个活塞16连接的推杆15。活塞16是密封在另一个圆筒17中。在圆筒17上开一个孔18，可让液体出入由圆筒17和活塞16确定体积的腔19。圆筒11上开一孔20，可让液体输入和从由圆筒11、活塞14和壁端21确定体积的室21中排出。在操作压榨机10时，将重结晶后的组合物放在室22中，然后将液压油在压力下输入室21而使放在室22中的组合物受到压力。由于在室21中输入液压油，于是活塞14向前移动，而使活塞12也向前移动。室22是用有许多孔道24的挡板23封住的。由于组合物在室22中受到压力，于是液体污染物就被强迫通过孔道24。由于压力不断增加，于是晶体也被强迫通过孔道24。将液压油在压力下输入室19，于是活塞12就移回起始位置。此时孔20就起到室21的排出口的作用。

对于具有直径大约是300毫米的上述压榨机10的活塞12来说，加在活塞12上的压力大约是1000至1200磅/平方英寸，以便将液体污染物强迫通过孔道24。但是，应该认识到，在较高的压力下，即2400磅/平方英寸压力下，绝大部分晶体亦会被压过孔道24。

对于上述压力来说，孔道24的直径大约是12毫米。但是孔道24的直径最好是12毫米，从大约12毫米，然后增加至大约20毫米。较小的一端与室22连通。

应用上述方法和设备，可制备出纯度为99.5%的对二氯苯。在典型的样品试验中，所制备出的对二氯苯不含任何氯苯。从压榨机10收集的液体含有邻二氯苯和间二氯苯、氯苯、氯甲苯和氯噻吩。其中还有一部分对二氯苯。一般来说，所收集的液体将含有大约45.6%的对二氯苯、34.8%的邻二氯苯、4.6%间二氯苯、10%氯苯、1.8%氯甲苯和1.9%氯噻吩。