[发明专利]一种无磷洗涤助剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硅铝酸盐型的洗涤助剂的制备方法。

目前采用三聚磷酸钠作为洗涤助剂，所造成的洗涤废水对排放水域产生“过肥化”污染，为此人们研究出一些无磷洗涤助剂如4A分子筛，它虽然不能产生含磷废水，但它与钙离子的交换能力为219.8毫克CaCO₃/克，而与镁离子没有交换能力，因而只能以1.5：1替代三聚磷酸钠，而且价格昂贵至今无法工业化。西德Heukel公司在1977年研究表明五钠和沸石并用不降低洗涤效果，并达到低磷（世界精细化工手册），但该洗涤助剂中仍含有磷。也有资料介绍西德采用铝盐和纯碱生产无磷洗涤助剂，但用该法生产的洗涤助剂钙镁离子交换能力较低，产品的成本高且含有较多的芒硝。

本发明的目的是提供一种价格便宜，与钙镁离子交换能力强的无磷洗涤助剂。

本发明的洗涤助剂是一种主要由铝酸钠、硅酸钠构成的白色粉末状物质，其原料为氧化铝或氢氧化铝、氢氧化钠、硅酸钠。

主要反应流程如下：

予制程序是将氢氧化钠溶液与固体氢氧化铝反应生成铝酸钠，其反应方程式如下：

胶化程序则是铝酸钠与硅酸钠反应生成一种大分子的胶体物质，经进一步反应胶体进行聚合，结晶后可得一种具有与钙镁离子较强交换能力的白色粉末状物质。

本发明的方法首先将氢氧化铝粉末与比重1.32的氢氧化钠溶液按NaOH∶Al（OH）₃＝1.0～2.5的比例最好是1.07的比例混合，升温至100～130℃加入相当于Al₂O₃为8.5%～13.5%最好是13.5%含量的，结晶分离后的母液冷却至55～85℃之间最好为72℃，在搅拌下加入10%的硅酸钠进行胶化10～50分钟，最好是15分钟，并加入适量母液使物料配比以氧化物形式表示则为Na₂O∶SiO₂∶Al₂O₃＝1.0～3.0∶0.5～1.8∶1，碱度为0.01～0.2最好是Na₂O∶SiO₂∶Al₂O₃＝2.5∶1.8∶1。在该条件下再继续反应10～60分钟，最好是30分钟，然后升温至98～100℃加入少量由本产品予制的品种，停止搅拌在该温度下晶化3～5小时，最好是3.5小时。之后进行分离，所得之母液循环使用，所得之白色含水粉状产物经干燥后得到白色粉末，即为硅铝酸盐型洗涤助剂。

本发明的方法简单、制得的产品成本低，而且与钙镁离子的交换能力强，在洗衣粉中可以达到1∶1代替三聚磷酸钠，不仅减少了含磷废水对环境的污染，而且还可以节约大量的磷矿粉，为洗涤助剂提供了更加广泛的来源。

实例1

用水调制NaOH比重为1.32同时加入Al（OH）₃按NaOH/Al（OH）₃＝1.07的量进行混合，升温至120℃后加入相当于Al₂O₃为13.5%含量的母液，冷却至72℃与配制好后的10%Na₂SiO₃溶液在搅拌下进行胶化，并加入适量母液使物料配料比符合Na₂O∶SiO₂∶Al₂O₃＝2.5∶1.8∶1、碱度为0.036、胶化温度为72℃，时间为15分;维持胶化温度在继续搅拌下反应30分，而后开始升温至98～100℃，加入少量晶种立即停止搅拌，在98～100℃恒温下晶化210分，其中每间歇60分搅动1分，最后将产物分离出来得到白色含水粉状物，干燥后得白色粉末，收率为94.6%。

实例2