[发明专利]多维气相色谱毛细管柱切换开关

说明书

本发明是一种多维气相色谱分析用的毛细管柱连接元件。

在气相色谱分析中经常串行使用两根毛细管柱来进行多维色谱分析，两根柱子之间需要用一种特殊的元件来连接，在外接控制气路的作用下，使这种元件中产生方向可变的气流，对流入其中的样品组分起到开关作用，所以，这种柱连元件又叫柱切换开关。

由于毛细管柱的流量很小，要求柱切换开关内样品组分流经的路径上没有过大的死体积，所以，对这种柱切换开关的结构有较高的要求。已有技术，如英国专利GB1562664提出的一种柱切换开关，其内装有一根外径为0.2毫米左右的铂铱毛细管，它的两端分别插入需连接的两根毛细管柱内，使得从第一根柱子中流出的样品组分通过铂铱毛细管进入第二根柱子，不会发生滞留和扩散。该技术虽然解决了两根毛细管柱的连接死体积问题，但是安装毛细管柱非常困难，要求将毛细管柱穿过色谱炉炉壁，套在柱切换开关内的0.2毫米左右的铂铱毛细管上，常常花费操作者很长时间也不能完成。此外，它还存在切换时产生压力变动，铂铱材料可能引起催化反应，不适于内径小于0.2毫米的毛细管柱等问题。

本发明的目的是：提供一种新型柱切换开关，它能尽可能减少连接死体积，同时又具有安装简便，切换时压力平稳，化学稳定性好，便于制造等优点，并适用于包括内径在0.2毫米以下各种管径的弹性石英毛细管柱和金属毛细管柱。

本发明的特征在于，柱切换开关内有一个结构特殊的歧路连接管，其内与毛细管柱柱端接触处是一带有导槽的锥形管，利用它与插入的毛细管柱柱端的接触将毛细管柱的进口或出口与接触处外部隔开，仅通过导槽与接触处外部相通。这种结构既能减少两根相连毛细管柱之间的死体积，又能完成柱切换任务。

图1为柱切换开关的装配图。它主要由歧路连接管1，多通前体2和多通后体3构成。多通前体2的螺公4内有一密封锥口5，其内填满用于密封的柔性石墨6;多通后体3上设有螺母7，当多通前体2的螺公拧入多通后体3的螺母7中时，柔性石墨6被压紧，把歧路连接管1密封在多通前体2和多通后体3中间;歧路连接管1在多通前体2中形成一个环形的前腔8，在多通后体3中形成一个环形的后腔9，这样，前腔8和后腔9只能通过歧路连接管1相通。多通前体2上有三个密封接头，与歧路连接管1在同一轴心线上的接头10用来密封毛细管柱。各接头上的锥形口11能够可靠地将毛细管柱或金属管密封;多通前体2的两个侧面分别是接头12和13，接头12的尺寸一般与接头10相同，接头13稍大一些，用来密封金属管。多通后体3与歧路连接管1在同一轴心线上的接头14同样用于密封毛细管柱，而两个侧面的接头15和16用来密封通往切换气路的金属管，接头16上还设有一个凸台17，用它可将柱切换开关固定在色谱炉内的支架上。多通前体2和多通后体3一般用不锈钢制造。这种柱切换开关的体积很小，装配好后其总的长度和宽度在30～40毫米之间。

图2为歧路连接管的结构图，歧路连接管1两端的轴心线上各有一段管径为0.5～1毫米的连通管18和19，中间有一段管径为0.05～0.25毫米的中心细管20，连通管18和中心细管20之间用一锥形管21过渡，在锥形管21的壁上有一个小导槽22;同样，连通管19和中心细管20之间也有一锥形管23，其壁上也有一个小导槽24。两个锥形管的锥度为10～30度，但并不要求各处锥度一致，只要圆滑过渡就可以。小导槽22和24的宽度一般为0.05～0.25毫米，深度为0.05～0.2毫米。歧路连接管1的侧壁上还有一通孔25，使连通管18与歧路连接管外壁相通，在通孔25的里端有一细径26;通孔25的直径一般为0.6～1毫米，细径26的直径为0.1～0.25毫米，歧路连接管1通常做成长10～18毫米，外径φ4～φ8毫米，可以用玻璃和石英等材料制造。

实施例：图3为采用本发明的双毛细管柱多维切换系统流程图，图中27、28为稳压阀，29、30、31为压力表，32和33为针形阀，34为电磁阀，35为稳流阀，36为进样器，37和38为毛细管色谱柱，39和40为检测器，41为阻力管，42为吸附阱，43为背压稳压阀。