[其他]用作除莠剂的含磷中间体的制备方法

说明书

本发明涉及其化学式为

的化合物的制备方法，它是由化学式为

的物质和化学式为

的物质进行反应而成的。上述式中：-R¹表示一种烃基，尤其是烷基，芳基或环烷基，这些基可以被取代。作为取代基，主要有卤素原子和苯基、氰基、烷基、烷氧基、烷羧基。其中的烷基最好有1-4个碳原子;R¹往往有1-18个碳原子，其中以1-7个碳原子为较佳，但是当涉及的是环烷基时，最好是3-7个碳原子;它最好是卤化的具有1至4个碳原子的烷基，特别是氯化或者氟化的烷基，例如CF₃，

-R代表氢原子或是与R¹相同定义，R最好为1-4个碳原子的烷基，-R²及R³和OR²及OR³一样，是可水解的基团;其中R²和R³可以是烷基、芳基、芳烷基，它们可被取代，主要是被用R₁表示的取代基所取代，或者它们还可以共组成具有2-6个碳原子的单个二价基团，例如可以被取代的亚烃基团（如一个乙烯基或丙烯基）;R²和R³通常有1-12个碳原子，而最好有1-8个碳原子，-R⁴代表其化学式为A_r（R⁵）（R⁶）C-的一个基团，在该式中A_r是-芳基，最好是可以被取代的苯基，R⁵和R⁶是氢原子或（芳基）A_r或最好至多含有6个碳原子的烷基，

-X代表如氯、溴、碘那样的卤原子，最好是氯。

作为A_r基的取代基，可以包括烷基、烷氧基、硝基、卤原子等……

从欧洲专利申请n°0189725人们已知这样一种反应，所得到的化合物可作为除莠剂的中间产物。

本发明的目的就是提供一种制备化学式（Ⅰ）的化合物的改进方法，以更好地在工业上加于实施。

本发明的另一个目的是提供一种简化的制备方法。

上述方法的特征在于：化合物Ⅱ与化合物Ⅲ的克分子比大于1.5。

本发明的反应可以在无溶剂或通常有溶剂的情况下实现，当有溶剂存在时就可以更好地对温度进行控制，所用的溶剂是热惰性的有机溶剂。

至于可用的溶剂，可以包括腈（尤其是乙腈）、酮（尤其是丙酮、环己酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮）、卤代或非卤代的碳氢化合物（尤其是苯、甲苯、二甲苯、氯苯）、象烷基的链烷酸酯那样的酯（尤为醋酸乙酯）、和对质子有惰性的极性溶剂，如象二甲替甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮。

反应温度一般为30℃到150℃之间，最好是在40℃和120℃之间。

可以用已知的任何方法对反应产物进行离析。

某些化学式（Ⅱ）的物质是已知的（四面体通讯（Tetrahedronletters）n°46P，4645，1973），可以容易地使三芳烷基六氢化三嗪与二有机亚磷酸盐进行反应制取之。

化学式（Ⅲ）的反应物也是已知的。

化学式（Ⅱ）化合物和化学式（Ⅲ）化合物的克分子比最好大于1.8，该比值为1.9和4之间最佳。

已经发现：根据本发明制备方法的克分子比可以避免出现额外的酸接受体。这有二个重要的优点，首先是省去了消除所说酸受体的所有步骤，这同样可以增加产率。

因而，根据最佳实例，本发明的特征在于：在无额外酸的受体或在几乎无额外酸受体的情况下进行反应。在几乎无额外酸受体的情况下，就会看到，因各种原因，在反应中会有酸受体的痕迹。

没有或者几乎没有额外酸受体的另一个重要结果是：这可以实现再循环的方法，特别是该再循环方法还可以提高产率以及完善在工业上的应用。

因而，根据本发明的一个实施方法，可以用化学式（Ⅱ）物质的再循环来连续地实施本方法。

反应结束时通过化学式（Ⅱ）物质中没有起反应的部分的提取来保证再循环，即加入酸的水溶液，继而在中和之后使其转入到有机相。

本方法特别适于其中的R和R₁是1-4个碳原子的烷基，尤其是甲基，和/或R₂和R₃是烷基、苯基或苄基的化合物。