[发明专利]3-全氟烷基-5-取代-氧-异唑衍生物类的制备方法

说明书

本发明涉及一类新的3-全氟烷基-5-取代-氧-异噁唑的制备方法。该化合物可作为除草剂。

一些吡咯类衍生物曾被作为除草剂。如日本专利公开出版号147267/1980公开了具有如下通式的吡咯氧-羧酸酰胺类：

并将它们作为除草剂。欧洲专利-A-18497公开了具有取代乙酰苯胺结构的一类化合物，其结构式如下：

并将它们作为除草剂。欧洲专利-A-94541公开了取代的5-三氟甲基-1，3，4-噻二唑-2-基-氧-乙酰胺，其结构式如下：

并将它们作为除草剂。然而并没有文献公开3-全氟烷基-5-取代-氧-异噁唑衍生物类。

现在发现一类3-全氟烷基-5-取代-氧-异噁唑衍生物具有高 选择性，尤其在其芽前应用，和除草活性而对各种农作物如米，小麦，大豆，棉花等并不产生任何植物毒性。

本发明提供一类如下通式化合物的制备方法，

其中R是OH，C₁-C₃烷氧基或R³-N′-R⁴;R_f是C₁-C₃全氟烷基;R¹是氢，C₁-C₆烷基或任意取代的苯基;R²是氢或C₁-C₃烷基;n是0至2的整数;R³是氢或C₁-C₃烷基;R⁴是C₁-C₆烷基，任意取代的苯基烷基，其中烷基包含1至3个碳原子或任意取代的苯基;或R³和R⁴及和它们连接的氮原子形成一个环氨基。

在上述通式（Ⅰ）中，R为C₁-C₃烷氧基的例子有甲氧基，乙氧基，异丙氧基等。R_f为C₁-C₃全氟烷基的例子有三氟甲基，五氟乙基，七氟丙基等。R¹为C₁-C₆烷基的例子有甲基，乙基，丙基，环己基等。任意取代的苯基的例子有苯基，4-氟苯基，4-氯苯基，4-甲基苯基，4-甲氧基苯基，3，4-亚甲二氧基苯基等。R²为C₁-C₃烷基例子有甲基，乙基，异丙基等。R³或R⁴为C₁-C₆烷基例子有甲基，乙基，丙基，异丙基，异丁基，己基，环己基等。任意取代的苯基烷基的例，当其中烷基包含C₁-C₃个碳时有苄基，α-甲基苄基，α，α-二甲基苄基，苯基乙基，苯基丙基等。任意取代的苯基的例子有苯基，2-甲基苯基，3-甲基苯基，4-乙基-乙基苯基，2-氯苯基，3-氯苯基，4-氯苯基，2-甲氧基苯基，4-甲氧基苯基，3-三氟甲基苯基，3，5-二氯苯基，3-甲基硫苯基，3-硝基苯基等。R³和R⁴和其所连接的氮原子组成的环氨基的例子有2-甲基-哌啶子基，2-乙基哌啶子基，吗啉代，吡咯烷基等。

本发明的3-全氟烷基-5-取代-氧-异噁唑衍生物类的制备方法如下。

（a）可通过将通式（Ⅱ）化合物

其中R_f和R¹如前述定义，M是氢或碱金属原子，

和通式（Ⅲ）化合物

其中R¹，R²，R³，R⁴和n如前述定义，

Hal是囟素，

反应来制备如果需要则在碱性物质在惰性溶剂中的存在下反应，反应温度在0-150℃，最好是30-100℃，反应2-200小时，最好8-100小时，然后用常规技术处理所得产物。

惰性溶剂例如有乙腈，甲苯，二噁烷，四氢呋喃，二甲基甲酰胺，二甲亚砜，丙酮，甲乙酮等。

M所代表的碱金属原子例如有钠，钾，锂等。

Hal代表的囟素例如有氯，溴等。

（b）可通过将通式（Ⅳ）化合物