[发明专利]金属钇的制备方法

说明书

本发明是一种用氧化钇和氧化镁电解共析法获得钇-镁合金，然后通过真空蒸馏除镁制备金属钇的新方法。

众所周知，金属钇作为一种合金组份，它能使合金具有优异的抗氧化、抗腐蚀、耐热和高强度等性能。例如：含钇的铁铬铝合金具有的高温抗腐性超过了不锈钢，已广泛用作加热元件、汽车和摩托车的废气控制催化器中;含钇的镍基和钴基合金也具有抗腐蚀与抗氧化的优良性能，已用作飞机发动机叶片上的保护涂层;仅含0.01%钇的铝导线，其导电率可增加50%……因此，金属钇已愈来愈广泛地应用于航天火箭、飞机、汽车制造等领域。

六十年代以来，大规模生产金属钇采用金属热还原法，在真空条件下以氟化钇和氟化镁混合物为原料，以金属钙作还原剂，制取钇-镁合金，然后通过蒸馏除镁获得纯金属钇。另一种方法是电解法，由于金属钇的熔点高，要求的电解温度也高，因此需要耐高温抗腐蚀的槽衬材料，使电解设备复杂，同时金属回收率低，因此，合适的方法是首先生产一种熔点较低的含钇的母合金，然后通过真空蒸馏获得纯金属钇。

七十年代出现的在氟化物熔盐中电解氧化钇制取钇-镁合金工艺〔Mol ten Salt clectrowinning of Mg-Yalloys，U.S Bureau of Mines RI7722，1973），是用金属镁作液态阴极，用石墨作阳极、在YF₃-LiF熔盐中电解氧化钇获得钇镁合金。其电解槽结构特征是带有氧化镁隔膜管用来容纳上浮的金属镁液态阴极。电解温度800～900℃，最佳阴极电流密度不超过2A/cm²，电流效率在25.8～60.3%范围内波动。所得合金含钇最高为55.6%。由于该工艺液态阴极需要消耗金属镁，而且电解槽结构复杂，产品纯度和收率都低。

本发明的目的在于提出一种产品纯度高、设备简单、适合于大规模工业生产的金属钇的制备方法：电解共析-蒸馏法。

本发明的一个要点是采用氧化钇和氧化镁混合物电解共析法连续制取钇-镁合金。其混合物组成按重量百分比为：Y₂O₃84-90%，MgO10-16%，以达到合金中含钇85-90%，并使合金以液态形式沉积在电解槽底部，防止合金受阳极气体和空气氧化而造成损失。

本发明的第二个要点在于为了提高氧化钇和氧化镁在溶盐中的溶解度，并改善合金的凝聚性，在电解中，选择了三元熔盐体系，其组成的重量百分比为：YF₃∶LiF∶BaF＝（65～80）∶（20～30）∶（5～10）。

本发明的第三个要点是采用高阴极电流密度15-30A/Cm²，使阴极区局部过热，有利于合金在阴极的凝聚。

本发明的第四个要点是选择了电解操作温度为1020-1080℃。

本发明的主要设备是石墨电解槽和真空蒸馏炉。电解槽结构特征与本申请人在85年4月1日向中国专利局申请的“一种连续电解生产金属钕及钕-铁合金的槽型结构”（申请号为85100748）相同。蒸馏设备为配有真空装置的蒸馏炉，蒸馏罐用不锈钢制造，采用硅碳棒电阻炉供热。

与已有技术相比，本发明不采用金属镁作上浮液态阴极，电解出的合金下沉在电解槽底部，防止了合金与空气及阳极气体接触，减少了氧化损失和产品污染，产品纯度高、收率高，设备结构简单，操作方便。

发明人曾进行了电解电流为1000-1300安培的制取钇-镁合金的中间扩大试验，采用耐高温抗腐蚀的石墨坩埚盛受熔盐，用带凸缘的石墨筒做阳极，钼棒作阴极，钼坩埚作合金接受器，在熔盐组成为YF₃∶LiF∶BaF₂＝70∶25∶5的氟化物体系中，均匀加入MgO13%，Y₂O₃87%的混合物，在电解温度为1040～1060℃，阴极电流密度为20A/Cm²的条件下，连续电解11天，加入混合氧化物254公斤，制得钇-镁合金186公斤，获得如下指标：

电流效率    60～65%

合金直收率    ＞90%

合金成份    Y90%，Mg10%。