[发明专利]复壁氢化物发生器

说明书

本发明系氢化物-原子吸收光谱仪或测汞仪定量分析之附件。

本发明为设有试剂、试样、洗液并用入口（6）及其塞子（7）、载气导入及洗液废液排除出并用U型导管（5）、载气并氢化物出口（1）的一种反应瓶（4）和设有载气入口（2）、洗液废液排除口（9）的一种夹套瓶（3）复壁而构成的氢化物发生器。

自从1960年出现原子吸收商品仪以来，氢化物-原子吸收法已成为原子吸收分析中的一个重要方法。尤其在1975年以来，研制各种高质量的附件是扩散仪器之功能的一个重要方面，故各国原子吸收分光光度计的厂商如今均将氢化物发生器作为各自生产的仪器之一种附件作为出售，以满足广大分析工作者的要求。

氢化物-原子吸收分析法的重要步骤可以分为：发生氢化物→氢化物的捕集→将氢化物输送至原子化器→氢化物在位于光程中的原子化器内分解，并进行原子吸收测定。

氢化物发生器的功能及用途在于将待测定的砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲、汞等化合态的微量元素置于酸性介质中，利用还有剂的作用将其由高价态还原成低价态、零价态，最终变为挥发性的氢化物，以备输送至原子化器的一种氢化还原反应容器。

氢化物-原子吸收法发展十多年以来，已经出现过各种各样的氢化物发生器，至今通常使用的氢化物发生器多数为以比色管或锥形瓶或圆底烧瓶或其它玻璃瓶代用或者加装改用。普遍存在着尺寸较大，试样、试剂和载气等耗量大，灵敏度低，重复性不良，或者造价高。尤其，排除测后废液及清洗氢化物发生器时，必须把氢化物发生器拆卸后才能操作，同时污染操作室，且不易于连续操作或安装不便等问题。

本发明的目的在于提供一种重复性良好，试样、试剂和载气耗量少，价格便宜，操作快速简便，又可以连续作，操作时室内无污染，附件匹配性广泛的一种复壁氢化物发生器。

本发明的复壁氢化物发生器，其特征在于用复壁腔②和一种U型导管（5）巧妙地利用操作过程中所产生的正压与负压气力，即载气输入时的负压和洗废液排除腔④所产生的负压气力能简便而迅速的完成废液与洗液的排出。从而避免了现行氢化物发生器当排出废液与清洗时必须将氢化物发生器从装置上拆卸后进行操作的不便与麻烦。故此提供了操作快速简便，又可连续操作，一次手动操作操作也仅在3分钟内完成，并且测后试样废液的排除在安装时的密闭状态，完成而又防止了操作室内的污染。

在产生氢化物过程的氢化还原反应中利用载气鼓泡的形式进行搅拌。

载气（氮气）由钢瓶通过稳压阀进入载气入口（2）经由复壁腔②再通过U型导管（5）进入反应瓶（4）底部的试样，试剂的反应区③，最后载气载运着氢化物由出口（1）通过连接导管送至原子化器内。

本发明的氢化物发生器，其特征为其中心线与垂直线成任意方向的45度角斜置，而载气并氢化物出口（1）连接导管与垂直线保持平行。然而不仅提供了更优良的载气鼓泡搅拌效果，与此同时，氢化物与载气沿反应瓶内壁斜面上升而势必导致载气与氢化物的良好的涡流混合效果，故其所输出的氢化物浓度保持均匀稳定。所以重复性良好。

以下将本发明的实施例参照附图作以说明，附图为本发明的一种50毫升容积的复壁氢化物发生器之剖面图，其材料为玻璃，反应瓶（4）筒径为30毫米，高度为102毫米，加工成形为图示的形状结构，夹套瓶（3）的筒径为40微米，高度为120毫米，加工成形成图示的形状结构。反应瓶（4）和架套瓶（3）的壁厚均为20毫米。

U形导管（5）的直接为5毫米，壁厚为2毫米，其上端口熔接在反应瓶（40上部内壁并导通于复壁腔②，且其下端口与反应瓶（4）筒体和瓶底封头连接边缘界面所保持的间距为0.1-0.5毫米，最好间距为0.1-0.2毫米。

试样、试剂，洗液并用进口（6），只导通于反应瓶（4）而不导通于复壁腔②，且熔接固定在复壁腔②。

复臂氢化物发生器作为氢化物-原子吸收法分析仪的附件使用，其测定过程的操作步骤为：开启氢化物发生器的试剂、试样、洗液并用入口（6）与载气并氢化物出口（1），关闭洗废液排出口（9），用一种微量注射器注入被测试样，再加入硼氢化钾，关闭试剂、试样、洗液并用入口（6）。这时载气（氮气）由钢瓶依次通过载气入口（2）→复壁腔②→U型导管（5）→反应瓶（4）的底部。试样、试剂在载气的鼓泡搅拌下进行氧化还原反应，与此同时，载气又载运着氢化物由出口（1）进入原子吸收光谱仪的石英管内由元素灯照射的光程中，进行原子吸收测定及标准系列比较定量。

每次试样测定完毕之后，排除氢化物发生器内的废液和洗液的原理与操作方法为;先将氢化物并载气出口（1）关闭，把载气输入口（2）和废液、洗液排出口（9）保持在开启状态时，废液或洗液由反应瓶（4）底部依次通过U形导管（5）→复壁腔②→綮认、洗液排出口（9），迅速简便地排除干净，故此，操作简便与快速，又可连续操作。