[其他]定型单晶的生长方法

说明书

本发明属于从熔体中生长单晶的问题，涉及的是高熔点的光学透明的化合物材料的单晶生长的方法，即定型单晶的生长方法。

本发明所提出的定型单晶的生长方法，可用于制备具有指定形状、高熔点、光学透明的金属化合物的单晶，主要是制备透明的兰宝石。这种单晶基本上不需要进行机械加工，广泛用于仪器制造业，化学，冶金以及国民经济的其他部门。主要用它制做化工设备，光学仪器的元件，石油钻井的配件，合成和分析高纯度合金用的容器及其它的类似装置，还用于制做珠宝首饰的毛胚。

定型单晶的品质-也就是指单晶的几何尺寸的精确程度、耐电击穿的性能、总体透光度的大小、单晶晶块的晶体学取向上的差异以及机械强度-与结晶区和拉单晶的温度条件有关，而且也和生长的单晶的冷却条件有关。因此，“熔体-单晶”体系内的温度场的特性，乃是决定晶体品质的主要因素。熔化原料这一步，应当在熔体不致自发结晶的尽可能低的过热条件下进行。这样就减少了熔体发生分解，并减少熔体与坩埚材料之间发生之间化学作用。因为这些都会使单晶内的外来杂质和微小气泡有所增多，从而降低了单晶的透光性和耐电击穿的能力。

在单晶的结晶区内，温度场应当符合以下要求：它应保证制得的定型单晶。在几何尺寸上达到规定的精度，例如，在单晶的整个截面上，温度场应当是均匀一致的。

单晶的冷却条件，应当能够保证单晶内的温差应力达到最小的程度，而且保证不会产生裂痕。

高熔点的光学透明的金属化合物定型单晶的生长，是一个多步的复杂工艺过程。因此，这个过程的每一步进行的情况，将直接影响着晶体合格品的产率和工艺设备的耐用程度。而这些又是决定革格产品成本的主要因素。

单晶生长的工艺过程的一项最重要的指标就是合格品的产率，它是根据晶体质量的各项指标是否达到要求的水平来进行评估的。例如，高压钠灯上使用的管状兰宝石定型单晶，其合格品的产率取决于管的几何形状（管的内径的允许偏差为±0.2毫米）、耐电击穿的性能（不得低于50千伏/毫米）、整体透光度的大小（不低于92%）、管内晶块的晶体学取向的差异程度（当晶块的取向差异大于20°时，管的机械强度和使用寿命都会大大下降）。在某些情况下，还需要对管内晶块的数量规定出定额。

有一种单晶的生长方法，也是高熔点的光学透明的金属的化合物定型单晶的生长方法（西德专利，B，2325104），其要点如下：利用加热器放出的热能，将相应的高熔点的金属的化合物原料，放在惰性气体的气氛中进行熔化，使结晶区内的晶种（微微有点熔化），使单晶长大，并将单晶从结晶区内拉出，拉成所需的长度，其间须将熔体通过成型器的毛细系统，连续不断地输送到结晶区内，并变换加热器的功率，然后使单晶脱离熔体，并进行冷却。

为了保证定型单晶的各项几何尺寸的精确度，在拉制单晶的过程中，通常利用光学监控的办法，即对于处在成型器端沿与结晶前沿之间的熔体柱的高度进行光学监控，并通过变换加热器的功率，使熔体柱的高度保持不变。这时，坩埚里的熔体有可能发生过热现象，从而使单晶的许多物理性质变糟。

还须指出，当单晶与熔体脱离之后，就立即切断了加热器的电源，让晶体冷却的过程自然地进行，这样将使单晶末端的部分受到热冲击，并在这一部分出现裂痕。结果造成晶体合格品的产率下降。

还有一种生长定型单晶的方法（参阅N..安东诺夫等人编写的“斯捷潘诺夫法制备定型单晶和单晶制品”一书第137-142页，1981年苏联列宁格勒科学出版社出版），其主要内容是：利用加热器放出的热能，将相应的高熔点的金属的化合物原料，置于惰性气体的气氛中进行熔化，在结晶区使晶体微微熔化，使单晶长大，这时通过成型器的毛细系统将熔体连续不断地输送到结晶区内，并变换加热器的功率，将单晶自结晶区内拉成所需的长度，然后使单晶脱离熔体，并进而冷却。

在使用这种方法进行高熔点的光学透明的金属的化合物定型单晶的生长时，坩埚内的熔体过热达40℃左右。可是，当温度达到这类高熔点的光学透明的金属的化合物熔点时（一般在2000℃左右），那怕过热几度都将使‘熔体-单晶’体系内发生的物理化学作用加剧。这样势必对单晶的物理性质产生严重的影响，使之变差。

此外，生长不同外型须采用不同的成型装置。在定型单晶生长的过程中，单晶生长的实际条件会发生种种无法控制的变化，这将对‘熔体-单晶’体系内温度场的分布状况产生重大的影响。

还有一点，在使用这种方法时，当单晶脱离了熔体之后，单晶的冷却过程也是不加控制的，这将造成在单晶内出现裂痕。