[其他]从人造金红石中提取氧化钪的方法

说明书

本发明提出一种从人造金红石中提取氧化钪的方法。在不破坏原有金红石产品结构、质量的情况下，通过用硫酸浸出、有机溶剂萃取、草酸沉淀从高酸高钛的酸浸液中有效地分离回收钪。浸出、萃取、提纯过程简单，只需二次萃取与反萃，二次沉淀，即可获得含Ｓｃ₂Ｏ₃＞９９．９％的产品，Ｓｃ₂Ｏ₃总的回收率在８３％以上。

本发明涉及一种用硫酸浸出、有机溶剂萃取、草酸沉淀从含钪和钛、锆等的混合物中回收钪的方法，特别是从人造金红石中分离回收钪的方法。

中国《有色金属》1981，第11期第13页上曾介绍采用盐酸分解黑钨精矿、用P₂₀₄和仲辛醇的煤油溶液作为萃取剂，以有机相∶水相＝1∶5从酸解液中提取钪，以2.5N的NaOH溶液，有机相∶水相＝3∶1进行反萃，获得氢氧化钪沉淀物，经灼烧得Sc₂O₃产品的工艺。但是，此工艺试验尚不充分，氧化钪提纯等问题需进一步研究。而且，对于从人造金红石中提取氧化钪，用硫酸浸出，酸浸液中含TiO₂高达50～80克/升，酸度在18N以上的这种含钛高含三氧化钪低的物料，用现有的方法难以实施。

本发明的目的就在于提供一种从人造金红石中提取氧化钪的方法。在不破坏原有金红石产品的结构、质量的情况下，用硫酸浸出金红石产品中的钪，并从这种高酸高钛的酸浸液中有效地分离回收钪。

本发明的技术构成是，原料不经再磨，直接将人造金红石用浓度为60%的硫酸溶液按固液比为1∶1，在120℃下恒温浸出1小时，这样，非金红石型的TiO₂以及大部分的铁和约有50%的Sc₂O₃被浸出来，而浸出渣经洗涤后其结构没有被破坏，仍以金红石型存在，并且由于除掉了其中的杂质，其含TiO₂的品位可以提高一级。

将浸出滤液静置，结晶析出硫酸氧钛，过滤除掉硫酸氧钛结晶，余下的母液用洗渣水稀释至13N酸度，用作萃取钪的料液①;由于滤出的硫酸氧钛结晶吸附有部分溶出的钪，为了回收被吸附的钪，将其用洗渣水溶解，滤清后用作萃取钪的料液②。将料液①和料液②用15-30%的二-（2-乙基己基）磷酸+0-5%的磷酸三丁酯+煤油溶剂，以有机相/水相＝1∶3-15，萃取级数为1～5级进行萃取作业，负载有机相用0.8～2.5N的NaOH溶液，以有机相/水相＝1∶0.8～2.0进行反萃。将反萃所得的氢氧化物过滤，滤渣用4N-6N硫酸溶解，在酸度为0.1N-2NH₂SO₄溶液的条件下进行水解，得到偏钛酸和富钪液，过滤除去偏钛酸，偏钛酸含有0.15-0.5%的Sc₂O₃，经酸溶后再进行萃取。

水解除钛后的溶液含Sc₂O₃300-1300毫克/升，TiO₂0.1-4克/升，Fe0.2-2克/升，将所述溶液再用所述有机相按所述条件进行二次萃取，对负载有机相用5%Nacl和1NH₂O₂的H₂SO₄溶液进行洗铁洗钛，再用所述NaoH溶液反萃即得钪富集物。

为了提纯，将钪富集物用1∶1工业盐酸溶解，进一步水解除钛、锆。由于钪富集物不可避免地存在有硫酸根，故将其用盐酸溶解后，加热溶液至80℃以上，再用水稀释并中和至pH＝1-2，这时钛则以偏钛酸（H₂TiO₃）沉淀，锆则以碱式硫酸盐（ZrO₂∶SO₃≈1∶0.3）沉淀析出。可将此偏钛酸和锆的碱式硫酸盐过滤除去，滤渣集中处理。

滤液以工业草酸饱和溶液沉淀，用水洗涤沉淀物、过滤、烘干、灼烧便得到粗钪。将此粗钪再用1∶1分析纯的盐酸溶液溶解、用分析纯的草酸沉淀，即可获得含Sc₂O₃大于99.9%的产品。