[发明专利]一种用光还原法从稀土富集物中分离提取荧光级三氧化二铕的方法

说明书

本发明属于湿法冶金的一种方法。

Eu₂O₃是稀土氧化物中用途最广的一种物质，它在制造各种发光材料和激光材料中被广泛采用，但是，由于稀土元素共生成矿，化学性质相似加之Eu₂O₃品位不高，要从其中得到纯度较高的Eu₂O₃往往难度较大，成本较高，因此，寻求有效地分离提取荧光级Eu₂O₃的方法有着重要的实用价值。

现有的用于分离提纯Eu₂O₃的方法可以从下列文献中找到：

1.内蒙古自治区包头市革委会生产技术小组综合利用通讯3，（1970）

2.“Moly.Corp.uses    solvent    extraction    to    separate    europium    from    rare    earth”，World    mining    16    March（1966）

3.E.I.Onstott，U.S.patent，3，616，326（1971）

4.T.Donohue，U.S.patent，4，172，775（1978）

5.Nagao    Azuma    etc.polyhedron，2（1），63-66（1983）

在上述文献报道中，文献1采用的是锌粉还原碱度发分离提取Eu₂O₃，由于还原过程中锌粉消耗量太大，操作手续繁杂，而且所得到的Eu₂O₃收率低（75%），造成成本提高，浪费严重。文献2采用的是锌汞柱还原-硫酸盐沉淀法分离提取Eu₂O₃，本法由于汞的毒性而使其应用受到限制，文献3所采用的是利用电解原理，使Eu³⁺在多孔碳电极上还原从而达到分离目的，本法主要的不足是电解过程中电极孔易被堵塞因而使分离效率变低，且由于多孔碳电极材料不易解决，亦难用于工业化生产，文献4所报道的光还原法提取Eu₂O₃的方法虽然有消耗化学试剂少，还原效果好的优点，是现有技术中最为可取的一种方法。但是，由于其所选用的光化学反应的溶液体系为：K₂SO₄+异丙醇+稀+氯酸盐，所用试剂成本较高，另一方面由于溶液中10%的异丙醇的存在限制了稀土盐类在溶液中的溶解度，稀土可溶性盐类在此溶液体系中最大浓度只能在0.1M左右，同时，文献4报道的用于分离提纯Eu₂O₃的原料是用纯化学试剂人工配制成的合成样品，没有提及从稀土富集物中分离提取纯度较高的Eu₂O₃的方法。文献5仅研究了Eu³⁺的光还原机理，其所用的光还原溶液体系为0.01NEu（HCOO）₃+0.05N HCOOH+0.05N HCOONa，未涉及分离应用。本发明在实现过程中也用到HCOOH、HCOONa，与文献5相比较根本的区别在于，除上述两种物质外，我们用稀土氯化物作料液并用Na₂SO₄作为光还原产物Eu²⁺的沉淀剂，从而使Eu³⁺的还原和EuSO₄的沉淀能同时实现，实现了从多种稀土共存液中分离铕的最关键一步，从而使本发明有显著的进步和实用意义。

本发明的目的在于：以工业富集物为原料，分离干扰杂质离子后，用成本较低，分离效果好的化学试剂和方法，用光化学技术改变Eu的氧化态以扩大Eu与其共存稀土离子的性质差异，使Eu与其他共存稀土元素分离，进而用锌粒柱还原-碱度法提纯最后获得荧光级Eu₂O₃。