[其他]安泡标定试剂

说明书

一种用于化学分析中标定标准溶液的当量浓度的安泡标定试剂，特别适用于化验室和野外条件下标定溶液使用。

目前公知的标定方法主要是采用干燥、恒重、称取固体容量基准试剂来标定溶液的当量浓度。干燥、恒重、称量试剂标定溶液的操作步骤：将所需要的基准试剂用洁净乳钵研成粉末，移入称量瓶中，打开盖子，放进烘箱或高温炉中，在规定的温度条件下干燥2小时，盖上称量瓶盖，移入干燥器，在天平室冷却30～40分钟，准确进行称量，再次移入烘箱或高温炉中，干燥半小时，重复冷却、称量，直到前后两次称量之差不超过0.4毫克，即认为试剂已经恒重。用分析天平称取已干燥至恒重的试剂，在锥形烧瓶或碘量瓶内溶解、稀释、滴定。这种方法在实际标定中存在着如下两个问题：

1.标定前要干燥恒重试剂。干燥的容量基准试剂与空气接触容易吸收水份，使其质量组分发生改变。为了除去水份，在标定称量前，要将容量基准试剂在规定的温度条件下干燥至恒重。干燥恒重，不但需要使用烘箱或高温炉、分析天平等设备，而且操作时间长，从烘箱或高温炉升温开始到恒重好试剂，一般需要4个小时左右。

2.称量结果的准确性较差。标准溶液当量浓度的准确度，与标定时称得基准试剂质量的准确性有直接的关系。因此，目前的标定方法都要求所称基准试剂，要称准至0.0002克。现在一般的化验室标定称量所用的分析天平，都是用分度值为0.1毫克的3级电光分析天平。中国科学院JJG－72《天平检定规程》规定，分度值是0.1毫克的3级电光分析天平的计量性能，其示值变动性允许误差为1个分度（1个分度＝0.0001克）；灵敏度允许误差为±2个分度；砝码组合允差为±5个分度（计量部门对符合允差的砝码，在检定证书上，一般是不标明实差修正值，因此，对允差砝码引起的称量误差是难以修正的）。由此可见，分度值为0.1毫克的3级电光分析天平，其计量性能的综合误差已不能保证所称试剂要称准至0.0002克的要求。在实际称量中，所称试剂的准确性，不但受到天平计量性能的影响，而且还会受到称量时的环境温度、空气湿度以及称量人的技术水平等因素的影响。空气湿度对称量的影响：“柯尔蜀夫曾指出在称取NaCO₃基准物的过程中，由于吸收空气中的水份使重量增加而引起的误差往往达到0.1％左右”（摘自汪葆俊、邵令娴、朱明华、谢仁寿合编《中和法》第50页。

综上所述，影响分析天平称量准确度的因素，常常是导致标准溶液当量浓度标定结果精密度差、准确度低的主要原因。

其次，公知的还有一种当量试剂，其主要用途是配制已知体积和浓度的当量溶液。但，目前也有人以当量试剂为基准来标定溶液的当量浓度，方法是：

取一支当量试剂，将其玻璃管一端的凹部捅破，将管内的固体试剂倒入烧杯或容量瓶内，用蒸馏水洗涤、溶解，在20℃时稀释至容量瓶的刻度。再用移液管或滴定管从容量瓶内取出溶液，置于锥形烧瓶或碘量瓶内，用于标定标准溶液的当量浓度。该方法主要存在如下误差因素：

1.当量试剂玻璃管直径15毫米，长135毫米，因其体积较大，只能在接收容器外打破，容易产生试剂粉末的损失。

2.虽然是省去了恒重、称量的操作步骤，但又增加了溶液的配制和转移等操作过程，操作时间较长，并且在这个过程中容易产生溶液的损失。

3.该方法减少了天平称量的误差，但又增加了使用容量瓶、移液管和温度计等计量仪器的误差。基层化验室比较普遍的是在常温条件下配制当量溶液，而且还忽略了所用计量仪器的检定与修正和溶液量值的温度补正。

以上误差因素是该方法实际存在的，而且该方法只取一支当量试剂配制溶液，往往所配当量溶液本身的准确度误差就已超过0.2％，再以此为基准来标定其它溶液，其结果将使被标溶液当量浓度的准确度误差会更大，对精确度要求较高的分析带来不利。

本实用新型的任务是：设计一种已知准确质量（克）、能够直接用于标定标准溶液当量浓度的基准物——安泡标定试剂。为化验人员在标定溶液中省略干燥、恒重和称量等操作步骤：提高标定结果的精密度和准确度。

本实用新型是采取以下方法实现：

安泡标定试剂具有玻璃安泡、玻璃安泡内密封存放干燥至恒重的固体容量基准试剂，玻璃安泡瓶的颈部贴有标上试剂名称和已知准确质量数值的标签。玻璃安泡体积小、壁薄、可以直接放在锥形烧瓶或碘量瓶内打破、溶解固体容量基准试剂，用于标定标准溶液的当量浓度。