[其他]一种大口径特厚液膜交联毛细管柱

说明书

本实用新型涉及一种大口径特厚液膜交联毛细管柱，它适用于气相色谱分析领域。

现气相色谱分析中使用的毛细管柱，柱效虽高，但样品容量小；即使是特厚液膜交联毛细管柱，其样品容量仅达2.5微克，这对气相色谱准确定量带来了困难，也使气相色谱——质谱联用技术存在着某些痕量组份不能被检出的缺点。现用的填充柱，样品容量虽大，但柱效低，存在着多组份样品难以分离和分析时间长等缺点。

本实用新型的任务，就是研究并制备出一种柱效接近现有的毛细管柱，样品容量接近现有填充柱的实用色谱柱，用来分析多组份样品。

本实用新型是在现有的特厚液膜交联毛细管柱的基础上，将大口径和特厚液膜结合在一起；本实用新型是一种玻璃制的，固定相采用交联甲基聚硅氧烷的气相色谱用的大口径特厚液膜毛细管柱，柱的内直径为0.60至0.80毫米，液膜厚度为2至9微米，外直径为1.0至1.1毫米，长度为6至40米。柱直接与进样器相连，不经过分流装置直接进样分析。

附图1是本实用新型的横断面示意图，由玻璃〔1〕、交联固定液〔2〕组成的大口径特厚液膜毛细管柱。

附图2是本实用新型中的一根内径为0.65毫米，固定相采用交联甲基聚硅氧烷，液膜厚度为5.0微米，长度为25米的毛细管柱的柱效与样品注入溶质量（微克）组成的曲线〔7〕。

附图3是本实用新型的一个实施例，液化石油气的分析：色谱条件是：柱长度为13米，柱内直径为0.7毫米，固定相是交联甲基聚硅氧烷，液膜厚度为4.6微米。柱温25℃，进样量100微升气体直接进样。

图中峰号：8甲烷，9乙烷，10丙烷，11    2－甲基丙烷

12正丁烯＋异丁烯，13正丁烷，14反－

丁烯，15顺－丁烯，16    2－甲基丁烷，17

正戊烷，18未知，18′未知，19    3－甲基

戊烷，20    正－已烷，21    2，2－二甲基戊烷。

附图4是本实用新型的第二个实施例，水中C₁～C₅醇的分析：

色谱条件：柱长度为13米，柱内直径为0.7毫米，固定相为交联甲基聚硅氧烷，液膜厚度为4.6微米，柱温67℃，进样量0.4微升，直接进样。

图中峰号：22    水，23    甲醇，24    乙醇，25    异丙醇，26    特丁醇，27    正丙醇，28        异丁醇，29    正丁醇。

通过上面二个实施例（当然还有很多实例）可以说明本实用新型具有对许多样品分析比现有的毛细管柱进样量大、分析速度快、定量准确的优点；在气相色谱－－色质联用中比现有的毛细管柱检出组份多；亦可以代替填充柱用于常规分析，达到高效、快速的目的。因此本实用新型是兼顾现有的毛细管柱和填充柱的优点的一种柱型。