[发明专利]超大各向异性稀土永磁体制造方法

说明书

本发明属于用粉末冶金方法制造超大各向异性稀土铁硼永磁体的方法。

目前，国内外以粉末冶金方法制造稀土永磁体的工艺，一般是采用无磁合金模具，直流恒磁场取向。用此方法取向模压成型的磁体重量（包括平行压和垂直压）很少能超过500克。但是随着稀土永磁的迅速发展，许多场合需要大块质地均匀的永磁体，而且小型元件的制造中，往往以大块切割的方案最为合适，既可减少氧化，又改善了磁体的一致性，这在极易氧化的高性能钕铁硼稀土永磁体生产中尤为重要。但当压制取向坯块尺寸过大时，取向磁场变低，磁性能也变低，粉末流动性差，坯块各处密度差大，最终烧结出现开裂、分层现象。欧洲专利EP006348A₂公开了一种各向异性永磁体生产方法，是将磁粉置于橡皮套模中，经脉冲强磁场取向，采用电容放电式脉冲装置，其磁场强度至少为50000Oe，然后抽真空并进行等静压成型，烧结及热处理，其涉及的永磁体为SmCO₅合金，而该方法应用于稀土铁硼永磁体的情况至今还未见报道。

本发明的目的是克服上述已有技术的缺点，得到一种制造一致性好的大块各向异性稀土铁硼永磁体方法，并减少氧化。

本发明是将稀土铁硼永磁粉末置于软模之中，脉冲高磁场取向，冷等静压成型，烧结，热处理。

本发明的高脉冲取向磁场为螺线管磁场，采用电容放电式脉冲装置，其储能容量约为47.5KJ，电压可调，最高可达5000V，螺线管有效空间为φ60×120～φ100×150mm，产生磁场为20，000～60，000奥。将软模置于脉冲磁场中经数次取向，在磁场有一定梯度存在的地方磁粉受到磁力作用发生运动，其结果密度有所提高，因为一般是中心磁场高，两头磁场磁稍低，梯度方向指向中心，两端粉末向中心冲挤，其结果相当坯块受一双向压缩力。磁场取向需要两次以上，以提高取向度。

本发明的软模是由具有一定弹性和可弯曲的橡皮、塑料和纸制成，其尺寸按磁块最终尺寸放大，其收缩率与装粉密度及等静压力有关，一般要取28～40%。磁粉在软模中先要均匀装实（不能太紧密），膜壁应有一定强度以避免取向充磁过程中爆裂，待取向完成之后坯块封入胶袋即密封套中抽真空，封结之后进行冷等静压。

本发明的冷等静压工艺为：在脉冲磁场中取向完结的软模经过密封抽真空之后，置于等静压腔体内施以3～5T/cm²的压力，拆除密封套取出压制坯块作适当整形就准备烧结。

烧结工艺的要点是：在真空热处理炉内400～500℃保温半小时，随炉升温到700～800℃，保温0.5～1小时，充氩，1050～1220℃烧结1～2小时。由于磁体体积较大，因而在升温时升温速度不能太块，不能高温入炉。应有在低温使之充分放气和排除易挥发元素气体的保温段。烧结之后的冷却制度为慢冷或炉冷制度。因为如果烧结之后淬火，一方面不能淬透，另一方面也有开裂可能。

坯块烧结之后的热处理为：坯块经加工成小块之后最后进行时效热处理，以提高磁体的矫顽力（₁Hc）。其热处理制度视稀土永磁体的类别不同而不同。

下面结合本发明效果描述实施例。

用真空感应炉冶炼含Al的钕铁硼合金，锭重4kg，其化学成份36Nd-1.0B-0.6Al-余Fe（重量百分比）。取料1.2kg锭块，以颚式破碎机粗破，冲击磨粉机中破碎成-60目的粉末，经振动磨粉机磨成平均粒度为3～10μm的粉末，用φ58×120mm的软模，装粉1kg，经均匀装实后封好软模，放在脉冲螺线管中部位置。放电电压为2000～3000伏，在40，000～60，000奥磁场中取向两次，放软模于密封套中，抽真空封口。冷等静压成型，压力为3～5T/cm²。剥去软模，适当整形后即进行烧结。

烧结制度：升温，真空400℃×0.5小时，800℃×0.5小时，充Ar，1070℃×30分钟，1100℃×20分钟，1050℃×1小时，随炉管水冷，出炉坯块重0.94kg，平均直径φ45、约长80mm，径600℃×1小时，回火处理，随炉管冷却之后，从端部切取φ10×10mm样品，作磁性测量，结果如表1。

为了对比使用同样粉末和同一烧结制度仅取向成型方式不同的两种磁体的性能，特制做了对比试样，其工艺为：在1，50000e磁场下垂直预压，进而5T/cm²等静压，烧结成41×20×12mm的磁体。经测量，其磁性结果如表1。大磁体矫顽力低是因淬火时冷却较慢所致，其Br较高说明取向是成功的。