[其他]制剂方法

说明书

本发明涉及除草组合物的制备方法，该组合物含有以联吡啶鎓双季铵盐作活性组分的多重乳液。

在英国专利说明书785732、813531和813532中描述了各种不同的除草联吡啶鎓双季铵盐，这些化合物中的某些业已广泛地应用于农业，并以浓缩水溶液形式制造出售。当需要使用时，将这些浓缩溶液用水稀释成水溶液，然后喷洒在有害植物上。当小心地并按照所介绍的步骤使用时，该浓缩水溶液不存在危险，然而，如果对该介绍的操作方法未予以坚持时就可发生危险。当操作者为了以后在他自家的花园中使用，把一些浓缩物倒入家用容器诸如饮料瓶中时，危险就可能发生。与此情况相联系的危险当然在于：遇见该瓶的孩子或鲁葬的成年人可能将其中一些浓缩物吞服，从而导致严重后果。

曾提出各式各样的方法来降低在上述情况下意外地吞服联吡啶鎓双季铵盐浓缩溶液的可能性，它们包括：在浓缩液中含有作为警告的气味剂（见英国专利1406881和1570981）和添加胶凝剂（见英国专利1395502），另一方法是使在浓缩物中含有催吐剂，以便该浓缩物被吞服后很快吐出来（见英国专利1507407）。除去为减少意外吞服可能性的配制联吡啶鎓除草剂的方法外，还提出了各式各样的方法来配制联吡啶鎓除草剂，以改善它们对特殊施用的适应性。例如业已提出了在油中配制一种作为转化乳液的“对草快”（农药名）水溶液（见美国专利4115098），以便使“对草快”作为除草剂施用时减少喷洒微滴的漂移和蒸发。

现在已想出一种把除草联吡啶鎓双季铵盐作成多重乳液的配方方法。用该方法通过和适当的乳化剂一起搅拌，使除草联吡啶鎓双季铵盐的浓缩水溶液在油中乳化，以得到一种乳液（“第一乳液”），其中水溶液的微滴通过连续的油相被分散。然后，第一乳液本身通过搅拌被分散于一种含有第二乳化剂的水溶液中以获得多重乳液（“第二乳液”），它含有分散于连续水相中的第一乳液的液滴。第一乳液的液滴本身含有除草联吡啶鎓盐的浓缩水溶液微滴。包围在联吡啶鎓盐水溶液微滴四周的油起到屏蔽作用，并防止联吡啶鎓盐跑出而进入连续水相之中。最好连续水相含有一种用以维持这个相和联吡啶鎓盐水溶液之间渗透平衡的溶质。当需要用作除草剂时，将多重乳液用水稀释并和水一起搅拌。该乳液或者分解并向喷洒水溶液中释放除草联吡啶鎓双季铵盐;或者当该喷洒溶液施用于莠草时，乳液在莠草表面上分解或蒸发并释放出联吡啶鎓除草剂。然而，如果疏忽地吞服大量浓缩多重乳液制剂，例如上述将浓缩物转移到饮料瓶中造成的后果，则流体在胃肠道中的体积以及该流体和除草联吡啶鎓双季铵盐溶液之间的渗透差不足以结合起来使多重乳液遭到很大程度的破坏，联吡啶鎓双季铵盐相应地仍大量包含在乳液的液滴之中，该乳液沿胃肠道通过时，由肠壁吸收或进入血流的联吡啶鎓双季铵盐的量比起由于吞服联吡啶鎓双季铵盐水溶液而发生的吸收量少得多。

按照本发明，提供了一种制备每升含75克或更多的作为活性组分的除草联吡啶鎓双季铵阳离子盐的除草乳液的方法，该方法包括二个步骤，第一步骤是：将除草联吡啶鎓双季铵盐水溶液、油和具有低HLB值的第一乳化剂搅拌以得到第一乳液，该第一乳液包含分散于连续油相中的除草联吡啶鎓双季铵盐溶液微滴;第二步骤是：将第一乳液和水以及具有高HLB值的第二乳化剂搅拌，得到包含第一乳液分散于连续水相中的液滴的第二乳液。所谓低HLB值，我们是指其值约为8或小于8。

最好该连续水相含有一种溶质以使该连续水相和联吡啶鎓双季铵盐的水溶液之间有相当的渗透平衡。

在本发明方法中所用油的性质不必严加挑剔，各种各样的油都可使用，油可以是例如植物油例如大豆油、蓖麻子油或葵花籽油，也可以是比较稠的矿物油例如液状石蜡。

其它油类包括轻油和以商标名Solvesso、Isopar和Exsol出售的油，Solvesso油类含有烷基苯类，Isopar油类（例如Isopar    L和Isopar    M）包含异链烷烃类，Exsol油类包含脱去芳烃的链烷烃类。也可用柴油，市售的柴油通常含有旨在降低其凝固点和防止蜡析出的添加剂，它们并不影响该油用于本发明，制备市售柴油的粗柴油也适用于本发明方法。可用混合油，例如以比例从1∶10到10∶1的Isopar    M和柴油的混合油。

HLB是亲水亲油平衡这个词英文的缩写，HLB可以数字来标度，其值从3到18，如Griffin在J.Soc.Cosmet.Chem1，34页（1949）和同一杂志5，249页（1954）所描述那样。