[发明专利]低浓度尿素水溶液的尿素水解方法

说明书

本发明涉及低浓度尿素水溶液的处理，包括将含有极少量尿素、氨和二氧化碳的水溶液进行热处理，使尿素水解并将其汽提为气体氨和二氧化碳而除掉，由此得到的水除水之外基本上不含这些成份。更具体地说，本发明涉及分离水中所含上述成分的方法，该成分是尿素生产过程中的主要副产品，经分离后可排放到该工艺流程之外。

处理低浓度尿素水溶液可以回收有用物质、防止污染，实现尿素生产中没有硫酸铵和硝酸铵副产品和扩大工厂的生产规模，从这个角度来看，这种处理颇为重要。从原理上来说，低浓度尿素水溶液中所含极少量的尿素，在加压下通过水解，可以转化为氨和二氧化碳，而氨和二氧化碳在低于几个大气压的低压下通过蒸馏或汽提，可以蒸发并与溶液分离。至今，已知的水解技术有四种工艺方法，如图2a～d所示，按喷入蒸汽的流动方向和待处理溶液的流动方向之间的关系而有不同的变化。图2a和b是同向流程图，而2c和d则为逆向流程图。在这些工艺过程中，按通常方法处理时，残留在废水中的尿素含量约为50ppm。

但是，最近严格规定废水中的尿素含量必须在10ppm或10ppm以下，因此实际上需要对尿素进行充分水解。然而按照上述四种方法，需要极长的停留时间来进行水解，设备耗资很大，证明常规方法基本上不宜采用。

本发明的目的是提供一种在稀的尿素水溶液中的尿素的新水解方法，其中含很少量尿素、氨和二氧化碳的水溶液转化为基本不含尿素的水。

本发明的又一个目的是提供一种具有结构特征的塔式密闭容器中进行尿素水解的新方法。

本发明的其它目的，从下面说明书的描述和所附权利要求书中可以看出。

本发明者发现，问题归因于水解产生的氨和二氧化碳未能立即完全蒸发，而且部分残留在溶液中，当极少量尿素存在于溶液时，即使与之共存的氨量极少，也会影响水解。本发明者的研究结果解决了这一难题，并且根据此研究结果提供的方法，可以很容易地将残留的尿素水解到使其含量为5ppm或更低。

根据本发明，将含有极少量的尿素、氨和二氧化碳的水溶液进行热处理，使尿素水解成氨和二氧化碳时，可分两步进行尿素的水解，由此得到基本上不含这些成分的水。第一步：使水溶液在加压下与蒸汽并流接触，使尿素水解为氨和二氧化碳，直到尿素的残留量为50～500ppm（重量），最佳为50～100ppm（重量），再使生成的氨和二氧化碳以气体混合物的形式与溶液分离。第二步：使仍含有尿素的水溶液在与第一步相同的压力下与蒸汽逆流接触，进一步水解尿素，再将由此生成的氨和二氧化碳气体混合物与溶液分离，由此得到基本不含尿素的水。

图1是说明用于实施本发明的尿素水解器和与之相连接的汽提塔之间关系的一个流程图。图2是说明常规尿素水解器和与之相连接的汽提塔之间关系的4个流程图。

由尿素生产工艺浓缩步骤中分离凝聚得到的冷凝液一般含有0.3～1.5%（重量）尿素，0.5～5.0%（重量）氨，和0.3～3.0%（重量）二氧化碳。通过在汽提塔内通入蒸汽和蒸馏，使该水溶液的压力升至1～5Kg/cm²表压，并预热至使氨和二氧化碳分离成气体混合物。经过分离的尿素水溶液，其压力升至10～30Kg/cm²表压，然后再进行本发明的水解处理。

本发明方法的第一步和第二步可以各自在分离塔或容器中进行，但是从简化设备和经济观点考虑，两步处理最好在一个组合装置中进行。即将所用的密闭容器分为一室和二室，该容器本身为立式圆筒，溶液可以上下流动，而蒸汽向上流动，靠一垂直平板将其分隔成左右两室或靠一内圆筒分隔成两个环形室。基于压力相同，对于首先将待处理的溶液引入哪一个室的次序问题并无特殊的优先考虑。为了防止喷入的蒸汽击穿，最好在两个室内采用多层孔板。加压的尿素水溶液首先引入第一室的底部，同时用与之并流的蒸汽加热，在180～230℃下水解低浓度尿素溶液中的尿素。

由尿素水解生成的氨和二氧化碳与经喷入蒸汽蒸发的溶液一起向上流入室的顶部。到达顶部的氨和二氧化碳的气体混合物在顶部的分离区内与溶液分离。经第一步处理之后，仍留在溶液中的尿素含量减少至50～500ppm。需将生成的氨和二氧化碳在这一步进行分离以及留下如上述规定的尿素量的原因在于可在第二步进行十分有效的水解。由留下的氨所引起的麻烦应归之于如上所述的新近发现的原因。如果残留的尿素量超过上限，则在第二步形成的氨就会对水解不利，反之，如果含量低于下限，则造成第一步处理的量过大。因此，在上述范围内的含量为最佳。