[发明专利]桐油饼粕中残留桐油的提取方法

说明书

本发明提供了一种利用新型8号溶剂浸出提取桐油饼粕中残留桐油的方法。

桐油是我国著名特产，因其组成结构特殊而具有优异的化学性能。在化工、涂料、制漆、电绝缘材料、电器等工业方面有着重要而广泛的用途。由于桐油资源有限，因此有效地提高桐油的产量和质量一直为国内外科技工作者所关注。已报导的桐油生产，除用桐油压榨取油外，从桐油饼中提取桐油的不多，且大都使用通用6号溶剂进行提取。但由于6号溶剂有毒，提取的桐油存在明显的变性现象（α型变为β型），使桐油亦带有一定毒性;且提取率不够理想：对含油量为6～10%的桐油饼粕其提取率为5%左右，致使桐油资源得不到充分利用、桐油质量得不到保证。

本发明的目的在于提供一种用新型无毒溶剂来提取桐油饼粕中残油的方法，以提高提取效率、保证桐油质量，并使整个提取过程、经济合理，达到实际工业生产价值。

本发明首先是选择适宜的溶剂，其组成为C₆H₁₂，bp：80℃～81℃，mp：6.5℃，d²⁰₄0.779（简称为8号溶剂）。然后采用该溶剂在油脂提取器中对桐油饼粕中的残油进行浸出提取。提取中

饼粕与溶剂用量比：重量（g）∶体积（ml）＝10∶100～140

提取温度：60℃～80℃

提取时间：1.5小时～8小时

整个提取过程在油脂提取器内溶剂回流条件下进行。

本发明由于采用8号溶剂浸出提取法，提取效率较现有方法明显提高：当桐油饼粕残油含量在6～10%时，其提取效率在5.3～9.77%，提取后的饼粕残渣最终残油量为0.78～0.12%，故能充分利用桐油资源;利用本发明提取出的桐油无变性现象，不饱合酸含量在90%以上，桐油质优良，外观微黄、清彻透明，这是其它方法所不及的;本发明中所选择的溶剂安全无毒、便宜易得，可回收循环使用，消耗低，适合于工业化生产。

本发明的具体方法可用以下实施例说明：

实施例1：将桐油饼粕样品在恒温干燥箱中烘干，去除杂渣、粉碎、过40～60目筛孔后准确称取10g，将其放入滤纸筒中扎好，装进洗净烘干的油脂提取器的提取管里，同时在提取器的提取瓶中加入120ml8号溶剂，然后将冷凝器、提取管、提取瓶三部分连接安装严密，接通冷却水，水浴加热提取瓶至70℃左右使溶剂回流、恒温8小时，反复浸提。提取完毕、停止加热、冷至室温，拆去冷凝管、提取管，改成蒸馏装置，水浴加热、收集蒸出的全部溶剂。将提取瓶在烘箱中105℃恒温1小时，取出冷却至恒定温度，再在烘箱恒温一次，取出冷却至恒温并称重，直至恒重为止。最后称得提取瓶及其中桐油总重量为106.5708g，提取瓶重量105.6201g。

根据下式计算：

提取率＝ (提取瓶及桐油总重量-提取瓶重量)/(桐油饼重量)

＝ (106.5708g-105.6201g)/(10g) ＝9.5%

在实施例1中，已知桐油饼粕中残油量为10.4%（用析光法测得）。

实施例2：用实施例1相同的用量和操作过程，将已知残油量为5.57%（析光法法测定）的桐油饼粕样品，经上述提取，其提取效率为5.50%。

实施例3：用实施例1相同的用量和操作过程，将已知残油量为4.3%的样品，经上述方法提取，其提取效率为4.11%。