[发明专利]硝酸钠的生产方法

说明书

本发明属于一种硝酸钠的生产方法，是以硫酸钠、石灰为原料，同时逐步进行中和及复分解反应的硝酸钠生产方法。

已知的硝酸钠生产方法，主要有中和法：是用工业碱（纯碱或火碱）与硝酸或硝酸尾气（氧化氮混合物）进行中和反应制取硝酸钠。这种方法需耗用大量价格较贵而又市场紧缺的工业碱：其次，有复分解法：无论用碳酸钙和硫酸钠的混合物与硝酸反应制取硝酸钠（1926年德国专利533，107），还是用硝酸钙与硫酸钠反应制取硝酸钠（1939年日本专利130，555），都是在摩尔浓度低的中性溶液里进行，迅速生成细小的硫酸钙，使分离操作困难和产品纯度低。

本发明的目的是：提供一种用硫酸钠、石灰为原料，使硫酸钙沉淀容易分离除去的硝酸钠生产方法。

实现本发明目的所采用的技术方案是：以1∶（2.0～2.1）的当量比，将硫酸钠溶解于硝酸中使生成硫酸氢钠溶液，溶液的摩尔浓度分别为〔NaHSO₄〕＝2.0～3.2M，〔HNO₃〕＝2.1～3.3M，其反应如下：

然后逐渐向溶液中加入石灰（或石灰和碳酸钙的混合物），控制反应温度在50～90℃，调节PH值。当溶液的PH值达到10～12时，停止加入石灰;使由硫酸氢钙逐渐形成颗粒较大的二水硫酸钙沉淀，其反应如下：

保持溶液PH值在10～12不变的情况下，在40～60℃加热1.5～2.0小时，然后沉淀分离除去二水硫酸钙，向澄清透明的粗品溶液中加入饱和碳酸钠（或碳酸氢钠）溶液，至无沉淀析出，煮沸30～40分钟，分离除去碳酸钙沉淀，并检查调节溶液PH值接近中性，蒸发至120～125℃，然后冷却、干燥即得纯度达95%以上的硝酸钠。

用沉淀体积1/3的水分别洗涤二水硫酸钙和碳酸钙沉淀，回收洗液中的硝酸钠，最后制得硝酸钠的总收率（以硝酸计）达98%以上。

本发明的优点及积极效果是：由于采用廉价易得的石灰和硫酸钠为原料;中和反应和复分解反应同时逐步进行;用石灰缓慢调节反应溶液的PH值，使逐渐形成颗粒较大的二水硫酸钙沉淀，这样既降低了成本，节约了工业碱消耗，也使沉淀易于分离，简化了工艺操作，提高了产品纯度。

本发明的最佳实施例是：量取摩尔浓度为4.5的稀硝酸240ml，加入75g纯度为95%的元明粉，溶解后逐渐加入CaO含量为80%的生石灰，随着反应温度的升高，控制反应温度在80～90℃，直至完成中和反应（加入的生石灰量约40g）。反应结束时PH值为11左右，在40～60℃维持1.5小时，分离除去二水硫酸钙，得滤液220ml。用80ml水分作两次洗涤滤渣，与中和液合并回收。向澄清透明的溶液中逐渐加入碳酸钠饱和溶液，至无白色沉淀出现。煮沸半小时，分离除去碳酸钙沉淀，洗涤滤渣，回收洗涤液，测PH约为7.0。蒸发至120～125℃，然后冷却、干燥即得纯度为98%的硝酸钠93g。