[发明专利]多变参数分批精馏技术

说明书

本发明属于液液分离技术。

分批精馏设备简单，通用性强，适用于处理组元多、成分复杂的溶液;随着科学技术的发展，精细化工的新工艺不断出现，要求采用分批精馏进行分离的物系愈来愈多。目前该项技术在国际上发展较快，但是一般仍处于单变参数的操作方法水平，没有能充分地挖掘出分批精馏的潜力。

本发明所提出的多变参数分批精馏技术目前在国内外尚未见有报导。

本发明的目的在于通过最大限度地挖掘分批精馏这一动态过程的潜在分离能力，以提高被分离物系产品产量和质量。

本发明技术包括多变参数分批精馏的操作方法和相适应的精馏塔的特殊结构设计两个部分。

本发明所指可变操作参数是塔内的压强、气流负荷、回流比、塔顶贮液及塔身持液五个参变量。多变参数操作法就是指在操作过程中以任意三个以上参数为变量的操作。其参变量数量的确定，取决于被分离对象及其具体要求，可实行五变量操作法，四变量操作法及三变量操作法等。

图1是分离正庚烷、正辛烷、正壬烷物系时四变量（压强、气流负荷、回流比、塔顶贮液）随操作时间变化的曲线图。其中图线1是塔顶贮液变化线，图线2是气流负荷线，图线3是回流比线，图线4是压强线。图2是塔顶贮液罐设置示意图。其中1是塔身，2是贮液罐Ⅰ，3是贮液罐Ⅱ。这种以四参数为变量的分批精馏操作过程是这样的：首先固定塔釜温度于物料热解温度以下20°～40℃。由于一般分批精馏过程中易挥发组分总是首先被蒸出，故釜内高沸组分浓度不断增加，则操作压强随浓度变化而呈规律性地逐渐降低，直到精馏结束，达到最低压强。而塔内气流负荷变化是从85%F₀（泛点动能因子值）到30%F₀范围内，一般是在过渡段时降低，其余阶段趋于高气流负荷，其F₈值可由塔内填料层压降△P观测。塔顶回流是由初始的全回流阶段、恒回流比阶段到逐渐增加回流比阶段而构成，其具体数值可根据不同分离对象及各自的浓度要求优化计算而确定，塔顶贮液的变化是阶跃式的，其原因在于馏出成品改变时，塔顶贮液罐由Ⅰ变为Ⅱ，贮罐Ⅰ内的原有贮液全部放出，贮罐Ⅱ开始贮液继而正常操作。

为适应本发明的操作方法之特点，本发明在精馏塔的结构设计上也具有特殊之处。图3是以塔顶出料为产品的塔型示意图。其中1是塔釜，2是塔身;图4是以塔底出料为产品的塔型示意图。其中1是塔身，2是顶贮罐;图5是塔顶回流用双层水平管液体分配器示意图。

多变参数分批精馏塔采用的是波纹填料，该塔效率较高并持液适中，填料高度可通过优化计算确定;塔身持液量通过持液引出器能有效得以控制;为了满足塔顶液体回流量的变化，塔内设置有双层水平管液体分配器，两层水平管间距及采用的管径可由回流量及气流负荷所确定。塔型的确定一般情况是选用图3所示型式，若是以原料中难挥发组分为产品时，则选用图4所示塔型，该塔型塔顶存料多，塔釜存料少，可以提高产量减少能耗。

由于分批精馏情况的复杂性，本发明的经济效益难以一个固定数字给予说明，而只能通过具体实例看出效果。表1给出采用不同方法分离正庚烷、正辛烷、正壬烷物系的几项经济效益指标对照表。从该表可以看出多变参数分批精馏的效果最佳。实际上当被分离溶液组元愈多，分离难度愈大，易挥发组分含量愈高，采用多变参数分批精馏方法的效果就更加明显。

本发明通用性强，可广泛应用于各种多元物系分批精馏上，可对旧的分批精馏塔进行改造，也可进行新的分批精馏塔的设计，都将会得到良好的经济效益。

表1

被分离物系    正庚烷+正辛烷+正壬烷

原料浓度    0.37    0.33    0.30    〔摩尔/摩尔〕

产品浓度    0.99    0.95    0.99    〔摩尔/摩尔〕

产品价格    3.8    13.7    11.2    〔元/摩尔〕

操作方法    耗用时间〔时〕    共得效益〔元〕    单位时间获益

率的增率

传统分批精馏    1.876    47.2    0

方法CPRF

恒压强、恒回

流比、变气流    1.491    47.8    12.4%

负荷CPRVF法

变压强、变回

流比、变气流    1.350    50.0    22.6%

负荷VRPF法

变压强、变回

流比、变气流

1.324    61.1    51.0%