[发明专利]磺化沥青钻井泥浆处理剂的制备工艺

说明书

本发明属于磺化沥青钻井泥浆处理剂的制备工艺。

在石油钻井过程中，为了保持井径规则、防止坍塌，需要在泥浆中加入具有防塌功能的泥浆处理剂，以改善泥浆性能，从而达到稳定井壁的目的。尤其是在复杂地层、深井和热井的钻探中，更需要既有防塌性能又能抗高温的多功能泥浆处理剂。磺化沥青就是目前世界上普遍采用的一种多功能泥浆处理剂。该产品具有抑制页岩水化分散、降低泥浆的高温高压失水、增大泥饼致密性、韧性及润滑性，提高泥浆高温稳定性等性能，因而其稳定井壁的效果显著。

现有的生产磺化沥青的方法是：选取一定软化点的沥青为原料，将其溶解在有机溶剂中，以三氧化硫为磺化剂，在一定条件下与沥青进行磺化反应，即可得到磺化沥青产品。所说的有机溶剂为正己烷（或环己烷），磺化剂为液体三氧化硫。US3，485，745和US3，089，842提出的制备磺化沥青的方法是：选用软化点为85～100℃的沥青为原料，将其配成浓度为30～50%的环己烷溶液，用液体SO₃作磺化剂，在35℃下磺化。所得产品的水溶性大于70%。上述方法存在以下不足：（1）生产成本高;用正己烷（或环己烷）为溶剂，因其价格较贵，不利于降低成本，而且国内来源有限。（2）磺化沥青性能不仅与原料的软化点有关，更主要受原料的化学组分及分子量分布的影响，只依据软化点选择原料是不科学的，会造成产品质量不稳定，而且限制了原料的来源。（3）沥青与三氧化硫的磺化反应是放热反应并且可逆，温度高对反应不利。用较高活性的液体三氧化硫做磺化剂，反应剧烈，温度不易控制，三氧化硫损耗大。另外液体三氧化硫不易储存和运输。

本发明针对现有技术存在的缺点，并根据我国具体情况，提出了一种新的制备磺化沥青的方法。该方法采用国产原料，工艺简便易行，生产成本低，产品性能稳定。

本发明是一种钻井用磺化沥青泥浆处理剂的制备方法，通过沥青与SO3的磺化反应制取磺化沥青。其特征在于：使用气体SO3做磺化剂，轻质油为溶剂，反应温度为20～40℃。该方法的主要步骤如下：

（一）、根据沥青的成分，选取一种或将二种以上沥青复配，使复配后的沥青中沥青质的含量为30～45%，饱和烃的含量为8～25%;

（二）、将复配好的沥青置于反应釜内，加入有机溶剂，搅拌均匀，配成15～30%的溶液;

（三）、通入磺化剂SO₃，同时搅拌，控制反应温度为20～40℃，反应时间为40～60分钟;

（四）、反应结束后，再向反应釜内加入10～15%的沥青原料，搅拌均匀;

（五）、继续搅拌并缓慢加入碱溶液，中和至pH＝8～10;

（六）、产品采用滚筒式干燥法干燥。

由于不同产地的沥青，其成分差别很大;而沥青的成分对磺化沥青性能有很大影响。所以本发明将不同成分的沥青复配，使之达到原料的要求，从而扩大了原料的来源，保证了产品性能的稳定。本发明所用的轻质油包括石油醚、汽油及煤油。其中以沸程为30～60℃的石油醚为最佳。因为其沸点低、有利于控制反应温度并降低反应体系的增稠作用。另外该溶剂价格低廉，可回收重复使用，降低了生产成本，并可简化干燥工艺。

本发明所用的磺化剂气体三氧化硫是通过加热蒸发发烟硫酸获得。其方法是：将发烟硫酸加入蒸酸罐，逐渐加热升温，使其释放出游离态的三氧化硫，从釜底部通入反应釜。当蒸酸罐内温度升至240～280℃时，其中的三氧化硫即全部蒸出。

采用本发明的方法，工艺简单，反应温度容易控制，因而反应充分，不剧烈，磺化均匀，三氧化硫损失小。并可保证产品质量，改善产品性能。另外，三氧化硫是通过蒸发发烟酸获得，解决了液体三氧化硫不易储存、运输的问题，使用比较安全、方便。

实施例一

称取沥青A：40克;沥青B：40克;沥青C：20克;粉粹后放入三颈瓶中，加入500毫升石油醚（30～60℃），搅拌使其充分溶解。然后逐滴加入液体SO₃，并控制反应温度在35～40℃之间。反应完毕，用20%的Na2CO3溶液中和至pH在9～10范围内。在红外箱中将其干燥。

用萃取法测样品的水溶物/油溶物之比。并测定高温高压失水性能。结果列在表1中。

实施例二

称取沥青B：50克;沥青C：50克;粉碎后放入三口瓶中，加入500毫升石油醚（30～60℃），搅拌使其充分溶解，然后逐滴加入液体SO₃45ml，并控制反应温度在35～40℃之间。反应完毕，用20%的Na2CO3溶液中和至pH9～10，然后用红外线烤干。