[发明专利]高凝固点混合物的精馏方法及装置

说明书

本发明属于化学分离工程范畴。适用于80～180℃的高凝固点、易升华混合物的分离。

在化学分离工程方面，精馏是一种常用提纯方法。但对于某些混合物，还存在着一些问题，不能达到令人满意的效果，这是众所周知的。特别是对于那些高凝固点、易升华的物系，更是人们深寻的课题，曾提出过一些解决方案，但总是碰到装置堵塞、前后馏分混杂，分离纯度低，甚至于有的要造成物料损失过大等无法解决的问题。人们曾采用结晶的方法提取这类物料体系中的单组分，也因晶粒间夹杂着许多杂质，需要进行过滤、淘洗等过程来解决，存在着纯度低、收率少、能耗大，操作环境恶劣等弊端，难以形成生产能力。

1982年美国4323431号专利中，提出了采用一个精馏塔，一个薄膜蒸发器和三个冷凝器，用以从高溶点物系中提纯单组分产品的工艺方法。在进行精馏时，从塔内上升的蒸气一部分在塔顶回流冷凝器中冷凝后作为回流液流回塔内，而另一部分在部分冷凝器中冷凝后采出，其余的低馏分蒸气在回转冷凝器中收集，尚存的塔底残渣经薄膜蒸发器和气压排放管排放出系统之外。该技术无疑对高溶点物料的精馏提纯技术中的易堵塞及连续排渣的问题，作了一个有益的尝试，但仍存在着一些弊端。

本发明的目的是提供对于高凝固点、易升华混合物的精馏方法。使之既能适用于从多组分的混合物中提取高纯度任意单组分产品，又能适应于原料浓度变化及工业化生产，尚可达到设备简单、高效能、高收率、高纯度、低能耗、防止环境污染的精细化工分离技术方面的一种间歇精馏方法。

本发明的特征是在5～500毫米汞柱绝对压力下分离80～180℃的高凝固点、易升华混合物，全部塔内件在结构上采用了具有很大的自由截面积及很低的压降。其装置是将塔顶冷凝器和由回流收集器、回流分配器、回流液分布器组成的回流分配段及塔体、蒸馏釜连接在一起，自上而下组成一个集成化塔系。塔系包括：

a）塔内回流分配装置为一斗式连杆结构，可左右摆动，通过电磁偶合和控制器，实现其动作，用以分配塔顶冷凝液的采出及回流;

b）回流液分布器是由几排水平且平行的上面均布有小孔的园管及连有一定高度的立管组成，可自衡定均匀分布回流液;

c）冷凝液收集器为U形槽带斜板的大通量全截面的塔顶冷凝液收集器，下面可安装测温装置。

d）列管间有波纹折板，园筒底部有斜槽的无滞液卧式塔顶冷凝器;

e）塔内件是由填料支承板，回流收集器、回流分配器组成的低压降的塔内件;

f）塔体与塔釜为锥形连接方式。

本发明对高凝固点、易升华混合物的特性作了深入的研究，采用了间歇精馏的方法，分离提纯从该混合物中提取任意的单组分。建立了一个塔系，一个捕集器、贮罐及通用设备和三个控制回路，就达到了我们的目的。我们的想法是不仅要解决设备堵塞问题，还要最大限度地减少塔头滞液量及降低系统压力降使之适应混合物的精馏提纯，提高收率及产品质量，尚须耗能少，更要避免釜内结焦、聚合现象的产生，满足多种的化工生产需要。

为了解决设备的堵塞问题，我们将冷凝器、回流收集器、大直径回流比分配器、回流液分布器、塔体、蒸馏釜全部集中成一个塔系，如图1所示。在精馏过程中，物料的蒸发、交换、冷凝、收集、回流分配、采出，全部在气相空间里完成。该塔采用分离能力高、压降低的金属波纹丝网填料与合理的超低压降塔内件配合，使整个塔系的压力降比已有的技术大为减少，因而可采用低压水蒸汽作为热介质，并能降低釜液沸点温度，减少热分解。图2为能置于塔内的回流比控制系统，分配器为一斗式连杆装置，通过机械传动与电磁偶合来实现控制动作。控制室内专门设计了控制器，根据测量到的塔头温度，确定成分，决定回流量，可以在大范围内随意改变回流比，以满足对各个馏段的不同要求和减少操作时间。

附图说明

图1为本发明的流程装置图，其中：

1-塔釜    2-塔体    3-回流分配段    4-塔顶冷凝器    5-捕集器    A-原料液

B-馏出液    C-釜残液    D-蒸汽    E-冷凝水    F-冷却水    G-高温水

H-捕集液    I-未凝蒸气    J-真空    K-氮气

图2为回流分配段的结构主视图，图3为回流分配段的结构俯视图，位于塔体与塔顶冷凝器间。其中：

6-回流收集器    7-回流分布器    8-筒壁    9-再分布器

图4为三合一的塔内件主视图，图5为三合一塔内件剖视图，位于塔段之间。其中：

10-填料    11-塔体