[发明专利]聚酯型液态树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种树脂的制备方法，用该方法制备的树脂，可作为制做镁碳砖的粘结剂。

目前，制作镁碳砖的粘结剂有焦油沥青、沥青改性酚醛树脂等。但这些粘结剂普遍存在有成本高，价格贵，质量差等不足之处。如841镁碳砖结合剂，每吨售价7100元，而且粘结力较差。为了提高粘结力，在使用时还需要添加有毒的乌洛托品，不但污染环境，而且直接危害操作工人的健康。

本发明的目的是提供一种聚酯型液态树脂的制备的方法，及用该方法制取的具有造价低、粘结力强、分散性好，并且在使用时无需添加有毒的乌洛托品和其它辅助材料的聚酯型液态树脂。

本发明实现上述目的的技术解决方案是：用石化企业所排放的钴锰残渣、聚酯残渣及其副产品多缩乙二醇、石油沥青、C₅～C₉脂肪酸及有机酯类为原料，制造聚酯型液态树脂。主要利用釜残中所含的各种酯类。其钴锰残渣所含主要成分大致如下：

CH₃-COOC-C₆H₄-CO-OOCH₂-C₆H₄-COOCH₃50%

CH₃-COOC-C₆H₄-COOCH₂-C₆H₄-COOCH₃

CH₃-C₆H₄-CO-OOCH₂-C₆H₄-COOCH₃15%

DMT    异构体    15%

其余为：

1、单官能团的单芳核化合物;

2、多芳核的酯类化合物;

3、内酯;

4、联苯衍生物

其聚酯残渣所含的主要成分大致如下：

对苯二甲酸乙二酯    50%

乙二醇    35%

二乙二醇    12%

为了生产出具有一定交联度、残碳量大于50%、线型结构为主的饱合聚酯型液态树脂，首先将钴锰残渣、聚酯残渣、交联剂和催化剂投入反应釜中并进行加热、搅拌，使其进行酯交换反应和缩聚反应在进行酯交换反应、缩聚反应的同时，进行常减压分馏。在酯交换过程中生成的甲醇不断馏出，当没有馏出液时，酯交换反应终止。其酯交换反应基本符合下式：

酯交换反应将终了时，开始减压并转入缩聚反应。在缩聚反应过程中生成的乙二醇不断馏出。当电流表升到一定值时，即部分乙二醇馏出后，加入定碳剂进行定碳反应，反应后再加入渗透稀释剂进行渗透，以控制其分子量和交联度，其反应基本符合下式：

当反应结束后，将物料排出使之冷却，所得产物即为聚酯型液态树脂。为了便于将粘稠膏状的钴锰残渣、聚酯残渣输送到反应釜中，可将加热熔化，待熔化后可用泵将其输送到反应釜中。采用的交联剂是多元醇，最好是季戊四醇。催化剂是氧化铅，最好是密陀僧。定碳剂是对称型酯类或石油沥青或C₅～C₉脂肪酸或有机酯其对称型酯类最好是带有苯环。渗透剂是多缩乙二醇，最好是有机酯类。钴锰残渣、聚酯残渣、交联剂、催化剂、定碳剂、渗透稀释剂的重量比为：

0.4∶0.6∶0.03∶0.001∶0.05∶0.4

本发明的优点是：由于采用了钴锰残渣、聚酯残渣、多缩乙二醇和石油沥青为原料生产聚酯型液态树脂的方法，不仅经济、有效地利用了钴锰残渣、聚酯残渣及石化副产品多缩乙二醇和石油沥青又防止了这些废弃物给环境带来的污染，并彻底地消除了三废，同时回收了一定量的甲醇和乙二醇。