[发明专利]超细金属微粉制造方法

说明书

本发明属于从固体或液体材料开始用物理方法制造金属粉末及其悬浮物的技术领域。

金属（包括纯金属和合金，以下均简称为金属）微粉通常指粒度小于μm数量级的金属粉末，它在现代工业、国防以及医学等各大领域中均有较大用途，故世界各国对它的制备和研究都十分重视。目前生产金属微粉的方法大致有如下几种：

1、机械研磨法。这种方法从原理上看来比较古老，但其设备却仍在不断革新，尽管如此，粒度很难达到μm量级水平，且产品的粒度不均匀，生产效率很低。

2、金属熔体雾化凝固法。即用高压气流（如氩气流）将熔化的金属喷成由极小金属熔滴组成的“雾”，并使“雾滴”凝固后形成微小的金属粉末，这种方法制成的金属粉末其粒度可以较为均匀，但一般仅能达到几十μm的量级，很难达到μm量级以下。

3、激光制粉法。它是利用高能量密度的激光束与金属表面的相互作用来使金属蒸发再冷凝成微粉，这种方法固然可以制得小于μm的金属微粉，但是这种方法对金属材料的性能有较严的要求， 而且生产效率极低，生产规模难以扩大，这就使得它所生产的金属微粒价格变得极为昂贵。

公开特许公报昭62-60802金属粉末の制造方法公开了一种关于金属微粉的制取方法，由于该方法所选用的原材料中含有准非晶合金，加之均匀晶化处理工艺条件不当，而最终只能获得几十-几百μm级的微粒粒径，无法获得几十-几百埃级的超细微粒。此外，该方法只限于制取铁基合金的金属微粉。

本发明的目的是提供一种能够高效率地大批量地生产出铁基、镍基、钴基以及铁-镍基等十种合金的超细金属微粉的新方法。

本发明所提供的新方法其主要特征在于：所制得的非晶态金属箔膜为20-60μm，均匀晶化处理时以大于100升尔文/分的升温速度从室温加热至其晶化温度，保温5-10秒后立即快冷至室温，研磨采用球磨并加入研磨介质酒精或丙酮。

为了制得粒度小而均匀的金属微粉，还必须注意到对晶化过程升温速度和保温时间要作合适的选择，晶化温度高，保温时间短，则小晶粒尺寸小，反之，小晶粒尺寸较大;保温时间太短则晶化不完全，时间太长则可导至小晶粒合并和长大，影响金属粉末粒度。

本发明所提供的超细金属微粉制造方法工艺简便，产品的粒度极细且较均匀，而且可以通过对工艺参数的调整来控制粉末的粒度，使其最小粒度达到几十埃的量级。不仅如此，本发明的方法的适用范围也比激光制粉法要广，对于铁基、镍基、钴基以及铁-镍基等数十种合金来说均可用本发明的方法得到粒度为几十埃至几百埃的超细金属微粉，由于非晶态箔膜的制造工艺已日趋成熟，其生产效率也比较高;故在此基础上发展起来的本发明所提供的超细金属微 粉制造方法生产效率较高，易于实现大批量生产。

本发明所提供的超细金属微粉制造方法是建立在下述的物理冶金原理基础之上的;

非晶态金属是用极高的冷却速度由液态（或气态）淬火形成的亚稳态金属，其内部原子分布与液态金属相近，呈一种长程无序，近程有序的状态，这种分布使得急冷非晶态金属中存在有大量的随机分布的有序原子团，其尺寸处在十几埃的量级，有序原子团之间则是由处于无序态的原子组成的无序区。当非晶态金属在一定条件下向晶态转变（即晶化过程）时，晶粒成核并长大，无序区的原子分别向晶粒表面和有序原子团表面跃迁，使非晶态金属晶化后的产物由许多微小的、具有一定位相关系的小晶粒组成，其尺寸约在几十埃至几百埃之间，小晶粒之间则存在着大量的缺陷，如微畴界、微孪晶界、晶界等，这使得非晶态金属晶化后变脆，通常其断裂解理面就在小晶粒之间的缺陷处。因此，在一定的外应力作用下，可使小晶粒相互分裂开，得到尺寸很小（几十埃到几百埃）的微小晶体，即制成超细金属微粉。非晶态金属的晶化过程比较复杂，其晶化温度不仅取决于金属的成分和急冷速度，也取决于晶化过程中的升温速度。故我们可根据所需要的平均粒度来确定晶化处理过程中从室温加热至其晶化温度的升温速度和晶化过程的保温时间。本发明的发明人大量试验的结果表明，为了得到平均粒度为几十埃至一百埃的 小晶粒，晶化过程升温速度应大于100开尔文/分，保温时间为5～10秒，即最好以大于100开尔文/分的升温速度从室温加热至其晶化温度，保温5～10秒钟后快速冷却至室温来进行均匀晶化处理。通常在这种情况下，非晶态金属的晶化温度按开氏温标计算约为该金属熔点的0.5～0.6。

本发明所提供的超细金属微粉制造方法由以下三道工序组成：

（1）非晶态金属箔漠的制备