[发明专利]从己二腈合成装置排放的重组分中提取己二腈等的方法

说明书

中、法等国将己二腈合成装置排放的重组分简称为Bi残渣（以下用简称），本工艺属于以Bi残渣为原料，采用裂化方法提取己二腈、石油焦炭、可燃性气体、环戊酮等化工原料和产品的方法。

目前，石油化工生产过程中所产生的Bi残渣污染环境，国内外多采用焚烧方法进行处理，以致二次污染，并要费去大量人力物力;而工业上需要的己二腈、石油焦炭、环戍酮等的生产又需要大量的化工原料。如生产己二腈要以己二酸和氨为原料，不仅原料贵，而且工艺复杂，生产成本高。

本发明的目的是利用石油化工生产过程中所产生的Bi残渣为原料，提取己二腈、石油焦炭、可燃性气体、环戍酮等化工原料和产品。一是解决Bi残渣污染环境的问题，变害为利;二是以Bi残渣为原料，取代生产己二腈、石油焦炭、可燃性气体、环戍酮等所需要的各种化工原料，以便降低生产成本，提高经济效益。

本工艺是将Bi残渣投入裂化釜中，用煤火（或燃油、可燃气等）直接加热裂化釜，使釜内Bi残渣进行裂化。

裂化中控制升温速度：10～15℃/分钟，并使釜内温度控制在400～700℃之间，釜底温度不得超过800±10℃，采用人工调节裂化温度。

观测流出液的流量，当流出液不再流出时，熄火降温，当釜内温度降至100℃以下时，打开出料口，把石油焦炭从釜中取出，送往贮放场，做为商品入库。再重新投料进行生产，用间歇裂化方式，循环操作。

把裂化液从贮槽中用泵送入精馏釜中，装至塔釜液面的四分之三处，停止送液，关闭上料系统伐门，开启精馏系统伐门，检查仪表、液面、压力等确认处于正常状态中，点火升温，同裂化相同，也用煤火（或燃油、可燃气）直接加热，控制4～5℃/分钟的升温速度，按不同沸程，截取六种不同产品。

第一贮槽：0～90℃铵盐、轻质油;

第二贮槽：90～102℃轻质油及水;

第三贮槽：102～290℃杂油及己二腈;

第四贮槽：290～306℃己二腈;

第五贮槽：306～368℃己二腈、戍二腈;

当第一馏分结束时，切断换热器水源，排掉换热器水，使换热器温度升高至60℃以上，让换热器内的结晶全部熔化，流入第一贮槽中，此种馏分常温下是固体。

在分馏时可打开成品贮槽至真空系统伐门，其间可装上硫酸洗涤槽，可除去氨气并回收硫酸铵。排出之气体为可燃性气体，回收利用。

要控制塔釜液温度，当釜内温度达368℃时，熄火降温，降至200～300℃时，立即用惰性气体将残油压出，装入固定贮槽中，这是一种优质石油焦。将残油压出后，重新上料，采用间歇式分馏，进行循环操作。

成品贮槽中的产品，分别装入200kg大桶中进行检斤后，送入库房做为商品。

本发明的优点在于：以石油化工生产所产生的Bi残渣为原料，取代生产己二腈所需要的己二酸和氨，以及生产石油焦炭、环戍酮、可燃性气体等所必须的各种化工原料，达到降低生产成本，提高经济效益的目的;其二是解决了Bi残渣污染环境的问题，变害为利。

裂化实验数据

批号  Bi投入量(kg)  裂化液产量(kg)    含量%    焦炭产量(kg)  含量%

1    12.7    6.10    48.03    3.57    28.11

2    15    4.70    31.33    5    33.33

3    12.5    3.60    28.80    4.17    33.36

4    10    3.90    39.00    4.95    49.5

……

平均值    100.20    36.975    36.88    36.34    36.27

（9次）

精馏实验数据

批号    一馏分%    二馏分%    三馏分%    四馏分%    五馏分%

8    0.67    3.63    5.73    18.17    4.78

9    0.76    2.98    3.03    13.43    3.02

10    1.11    2.62    2.54    15.48    4.57

11    0.86    1.96    1.65    15.39    6.12

……

平均值    1.71    3.10    3.58    19.04    4.52

（9次）

注：以上实验用Bi残渣皆取自辽阳化纤总公司。